【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化合成，具体而言，涉及一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法。
技术介绍
1、异吲哚啉酮是一类常见的优势骨架结构，普遍存在于许多天然产物及药物分子结构中。目前，文献报道的四氢噁唑并异吲哚啉酮相关结构的合成方法主要有三类：
2、(1)n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺与有机镁试剂的亲核加成—环合“一锅法”合成(方法一)：
3、(2)
4、(2)3-羟基异吲哚啉酮类化合物的分子内脱水环合(方法二)：
5、
6、(3)光促进的n-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和羧酸钾盐的加成—环合反应(方法三)：
7、
8、在上述方法的前两种中，均需合成金属镁试剂，无水无氧操作严格和官能团兼容性不强。第三种方法，除需要用到紫外强光外，产物往往存在环合和未环合两种产物，对反应条件依赖性强。此外，该方法相比前两种，未开展过相关四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的普适性研究。因此，综合目前文献报道及研究中存在的问题和不足，发展普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法显得十分重要和迫切。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，解决常规方法对反应条件依赖性强、步骤繁琐、操作要求高、兼容性不强的问题。
2、为解决上述问题，本专利技术提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：
3、s1：取搅拌子、n-(2-卤代乙基
4、s2：加入干燥溶剂至所述步骤s1所得的反应物中，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；
5、s3：将所述s2处理后的所述反应器置于蓝色led灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和k2co3溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；
6、s4：将所述步骤s3处理后的所述粗产品通过石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋蒸得到产物四氢噁唑并异吲哚啉酮类化合物。
7、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与ir[df(cf3)ppy]2(dtbbpy)pf6的摩尔比为1︰0.02-0.03。
8、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与双邻苯二酚烷基高价硅试剂的摩尔比为1︰1.5-2.5。
9、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与碳酸钾的摩尔比为1︰1.0-2.0。
10、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾试剂包括烯丙基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、苄基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、甲氧基甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾中的一种。
11、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述干燥溶剂为二甲基亚砜，且所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与二甲基亚砜的摩尔比为1︰350-450。
12、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述抽真空并回充氮气的次数为3次。
13、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述蓝色led灯为3-30w的蓝色led灯，且所述第一次搅拌的条件为在室温下搅拌24小时，所述继续搅拌的条件为在室温下搅拌30分钟。
14、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述干燥处理的条件为：通过加入无水硫酸钠、无水碳酸钾或无水硫酸镁干燥。
15、作为优选的方案，所述柱层析分离中硅胶柱的长度为10cm。
16、作为优选的方案，所述光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的反应通式如下：
17、
18、相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种光催化自由基—自由基偶联/环合串联合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的制备方法，通过利用自由基—自由基偶联/离子环合串联反应策略，首次在氧化还原中性的温和条件下高效合成四氢噁唑并异吲哚啉酮类化合物；本专利技术具有反应条件温和、官能团兼容性好、操作简单、底物适用范围广等优点。
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1.一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述N-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6的摩尔比为1︰0.02-0.03。
3.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述N-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与双邻苯二酚烷基高价硅试剂的摩尔比为1︰1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述N-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与碳酸钾的摩尔比为1︰1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾试剂包括烯丙基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、苄基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、甲氧基甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾中
6.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述干燥溶剂为二甲基亚砜，且所述N-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与二甲基亚砜的摩尔比为1︰350-450。
7.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述抽真空并回充氮气的次数为3次。
8.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述蓝色LED灯为3-30W的蓝色LED灯，且所述第一次搅拌的条件为在室温下搅拌24小时，所述继续搅拌的条件为在室温下搅拌30分钟；所述干燥处理的条件为：通过加入无水硫酸钠、无水碳酸钾或无水硫酸镁干燥。
9.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述柱层析分离中硅胶柱的长度为10cm。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的反应通式如下：
...【技术特征摘要】
1.一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与ir[df(cf3)ppy]2(dtbbpy)pf6的摩尔比为1︰0.02-0.03。
3.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与双邻苯二酚烷基高价硅试剂的摩尔比为1︰1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述n-(2-卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺与碳酸钾的摩尔比为1︰1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述的光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾试剂包括烯丙基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、苄基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾、甲氧基甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘朱晗，刘鸿，冯世珅，方烨汶，张莉，陈斌，吴昊，张宗勇，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：
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