A preparation method of lithium with TiO2 nanotube arrays supported silicon anode materials, which belongs to the field of new energy materials. TiO2 nanotube arrays after heat treatment as substrate, after vacuum pumping, heating, pre sputtering, sputtering, remove the cooling to 40 to 80 DEG C, which is: open the RF power sputtering sputtering silicon; substrate heating during the sputtering process, after cooling to 40 to 80 DEG C after taking out the sample. As a negative carrier material, silicon was sputtered onto the surface and interior of TiO2 nanotube films by magnetron sputtering. The deposition efficiency was high, the method was simple and the reproducibility was good.
【技术实现步骤摘要】
一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法
一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,属于新能源材料领域。
技术介绍
现阶段我国市场上实用化锂电池多采用石墨作为负极材料,其优势在于储量丰富,成本低廉和较好的导电性。但是较低的理论容量(372mAh/g)和较差的倍率性能,无法满足人们对高容量高电压高能量密度锂电池的需求。硅是一种常见的材料,理论容量为4200mAh/g,在地壳中是第二丰富的元素,制备简单成本较低,且对环境影响小,有望取代石墨作为新型大容量锂电池负极材料。目前人们对硅材料研究较多,但存在两个主要问题,一是硅作为半导体材料,导电性能较差,会影响锂离子的嵌入和脱出;二是硅的体积膨胀系数约为300%,充放电过程中的膨胀收缩使硅发生破碎,脱离导电网络,造成容量损失。本专利技术利用二氧化钛纳米管的稳定性和耐酸碱性,将其作为负极载体材料,采用磁控溅射技术将硅溅射到二氧化钛纳米管薄膜表面和内部,沉积效率高,方法简便,重复性好。能克服上述问题。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术硅的应用问题,提供一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,将硅负载在二氧化钛纳米管上,限制硅的膨胀和提高导电性。为实现上述目的,本专利技术的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,利用阳极氧化法制备高度有序的二氧化钛纳米管作为磁控溅射基体材料;采用射频电源将硅溅射到二氧化钛纳米管阵列上在纳米管口形成一定形状结构的硅;将制备好的样品放入真空干燥箱中干燥(如80℃保温12h);从真空干燥箱中取出后放入手套箱中进行电池的组装。测试电池的充放电性 ...
【技术保护点】
一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,其特征在于,过程包括以下步骤:(1)钛基底预处理:钛金属基底表面油性物质与轧制与储存过程产生的氧化层通过物理超声与化学酸洗过程去除,具体为采用丙酮、乙醇、去离子水超声,取出烘干后酸洗,酸洗后在去离子水中超声5~30min,烘干备用;(2)预处理后的钛片采用脉冲阳极氧化:在含有氟离子的水溶液体系中进行阳极氧化;(3)热处理:将步骤(2)氧化后的样品在300~500℃进行热处理,保温1‑3h,然后随炉冷却至室温;(4)磁控溅射制备锂电池负极薄膜:以步骤(3)热处理后的二氧化钛纳米管阵列为基体,经过抽真空、加热、预溅射、溅射后,冷却至40~80℃取出,其中溅射为:打开射频电源溅射硅;溅射过程中基体加热,完成后冷却至40~80℃后取出样品。
【技术特征摘要】
1.一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,其特征在于,过程包括以下步骤:(1)钛基底预处理:钛金属基底表面油性物质与轧制与储存过程产生的氧化层通过物理超声与化学酸洗过程去除,具体为采用丙酮、乙醇、去离子水超声,取出烘干后酸洗,酸洗后在去离子水中超声5~30min,烘干备用;(2)预处理后的钛片采用脉冲阳极氧化:在含有氟离子的水溶液体系中进行阳极氧化;(3)热处理:将步骤(2)氧化后的样品在300~500℃进行热处理,保温1-3h,然后随炉冷却至室温;(4)磁控溅射制备锂电池负极薄膜:以步骤(3)热处理后的二氧化钛纳米管阵列为基体,经过抽真空、加热、预溅射、溅射后,冷却至40~80℃取出,其中溅射为:打开射频电源溅射硅;溅射过程中基体加热,完成后冷却至40~80℃后取出样品。2.按照权利要求1的方法,其特征在于,酸洗液优选为HF、HNO3、H2O的混合溶液。3.按照权利要求2的方法,其特征在于,HF(分析纯)、HNO3(分析纯)、H2O体积比1:3:6。4.按照权利要求1所述的一种锂电用二氧化钛纳米管阵列固载硅负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)脉冲氧化电压分别在20V(30min)、10V(10min)、20V(30min)、10V(...
【专利技术属性】
技术研发人员:李洪义,祖冠男,王金淑,焦鹏,李萍萍,
申请(专利权)人:北京工业大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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