一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法，属于材料制备工艺领域。以硝酸钴、去离子水、氟化氨和脲为原料配制混合溶液，将预处理好的基底和配制好的溶液转移至反应釜中水热反应，最后把所得样品反复用去离子水冲洗并烘干，干燥后的纳米棒模板通过与硝酸铁溶液进行液相反应，烘干煅烧后得到CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。该材料是由排列整齐有序的多孔CoFe2O4纳米棒阵列组成的，棒的长度在1.5～3μm，直径在70～130nm。本发明专利技术所用原材料廉价易得，操作简易，制备方法简单，易于控制，设备要求低是一种环保的制备方法。制备的CoFe2O4纳米棒阵列薄膜可用于锂电池，光电催化等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法
本专利技术涉及一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法，属于催化材料和纳米材料制备
，特别涉及到具有多孔结构的CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的制备方法。
技术介绍
一维纳米材料由于其形状的各向异性，具有更高的比表面积，更好的空间电荷分离效率，在各种传感器、微电极、器件集成连接线等方面具有极高的影响力和重要地位，以至成为近年来纳米材料研究的热点。尖晶石型复合金属氧化物是一类比较重要的复合金属氧化物，其中CoFe2O4具有高矫顽力和光催化活性，目前已有很多科研工作者利用溶胶凝胶法、模板法、以及水热法制备CoFe2O4纳米线或纳米管等结构。Ji(GuangbinJi,ShaolongTang,BaolongXu,BenxiGu,YouweiDu,ChemicalPhysicsLetters,2003,379,484–489)利用溶胶凝胶法制备了纳米线，Keller(NKeller,CPham-Huu,TShiga,CEstournès,J.-MGrenèche,M.JLedoux,JournalofMagnetismandMagneticMaterials,2004,272–276,1642–1644)利用多层碳纳米管为模板制备了CoFe2O4纳米线，Xu(YanXu,JieWei,JinliYao,JunliFu,DeshengXue,MaterialsLetters,2008,62,1403–1405)利用阳极氧化铝为模板制备了CoFe2O4纳米管并讨论了其铁磁性。但是以钴氧化物作为模板通过模板法合成多孔CoFe2O4纳米棒的一维材料鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是一种制备多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜的方法。具体是利用水热反应和液相反应，通过模板法和液相反应后煅烧得到多孔CoFe2O4纳米棒阵列，组成阵列的纳米棒长度约为1.5～3μm。所用原材料廉价易得，操作简易，制备方法简单，易于控制，设备要求低，是一种环保的制备方法。一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料，包括CoFe2O4纳米棒和基底；CoFe2O4纳米棒为多孔结构，其紧密地生长在基底上，CoFe2O4纳米棒的直径为70～130nm，长度为1.5～3μm；基底材质为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料，包括玻璃片、掺杂氟的SnO2透明导电玻璃或金属片。本专利技术的技术方案如下：1)基底的预处理：配制丙酮溶液和异丙醇溶液混合溶液，将基底放置其中，超声处理，晾干，备用；所述的基底为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料；2)水热反应与液相反应：首先水热反应，配制六水合硝酸钴、氟化氨和脲的混合溶液，摩尔浓度比为1:2:5，将步骤1)处理好的基底置于上述混合溶液中，120℃下水热反应5-12h；然后液相反应，用去离子水洗涤烘干后置于0.05-0.15M硝酸铁溶液中静置6-24h；3)干燥与煅烧：将步骤2)得到的材料进行干燥，然后置于400-500℃条件下煅烧2h。采用金属片为基底时，水热反应必须加入氟化氨，浓度为0.2molL-1。步骤2)中水热反应时间为6h；步骤2)中液相反应的硝酸铁溶液溶度为0.1M，液相反应时间为12h。步骤2)中烘干温度为60℃，时间为15min。步骤3)中煅烧温度为450℃。本专利技术提出一种制备多孔CoFe2O4纳米棒的阵列薄膜方法，利用模板法和液相反应，煅烧后得到的纳米棒阵列薄膜由多孔CoFe2O4纳米棒组成，便于将其应用在锂电池、薄膜太阳能电池等方面，是一种操作简便，方法灵活的环境友好型的制备方法。附图说明图1是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料与FTO基底对比的X射线衍射图(XRD)。横坐标是两倍衍射角(2θ)，纵坐标是衍射峰强度(a.u.)。图2是制备的模板纳米棒阵列薄膜材料的扫描电镜图(SEM)。图3a是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的扫描电镜图(SEM)。图3b是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的扫描电镜图(SEM)。图3c是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的扫描电镜图(SEM)。图4a是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的透射电镜图(TEM)。图4b是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的透射电镜图(TEM)。图4c是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的透射电镜图(TEM)。图5是制备的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的样品相应的选区电子衍射图。具体实施方式以下结合技术方案和附图详细叙述本专利技术的具体实施方式。实施例1首先预处理FTO导电玻璃，配制等体积比的10ml去离子水、10ml丙酮溶液和10ml异丙醇溶液的混合溶液，搅拌10min，转移至烧杯，放入相应规格(8cm2)的FTO玻璃，在超声振荡池中100W功率下超声处理10min，然后取出自然晾干，把导电面朝下倾斜放置于25ml聚四氟乙烯反应釜内壁备用；取0.55g六水合硝酸钴，0.15g氟化氨，0.6g脲，溶于20ml的去离子水中，搅拌5min，把澄清溶液转移至盛有预处理好的FTO导电玻璃的25ml的反应釜中，120℃下水热反应6h；用去离子水洗涤烘干后置于20ml0.1M硝酸铁溶液中静置12h。液相反应之后，取出FTO玻璃，置于烧杯中，在60℃的烘箱中干燥15min，然后取出放在马弗炉中以2℃/min速度从室温程序升温到450℃并煅烧2h。实施例2按照实施例1本专利技术中的水热反应时六水合硝酸钴的用量减少到0.5g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例3按照实施例1本专利技术中的水热反应时六水合硝酸钴的用量增加到0.6g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例4按照实施例1本专利技术中的水热反应时氟化氨的用量减少到0.12g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例5按照实施例1本专利技术中的水热反应时氟化氨的用量增加到0.2g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例6按照实施例1本专利技术中的水热反应时脲的用量减少到0.4g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例7按照实施例1本专利技术中的水热反应时脲的用量增加到0.6g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例8按照实施例1本专利技术中选取的FTO尺寸规格为2cm2，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例9按照实施例1本专利技术中选取的FTO尺寸规格为25cm2，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例10按照实施例1本专利技术中选取基底换为8cm2的钛片，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例11按照实施例1本专利技术中选取基底换为2cm2的钛片，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料。实施例12按照实施例1本专利技术中选取基底换为8cm2的玻璃片，其他原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料，其特征在于，该多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料包括CoFe2O4纳米棒和基底；CoFe2O4纳米棒为多孔结构，其紧密地生长在基底上，CoFe2O4纳米棒的直径为70～130nm，长度为1.5～3μm；基底材质为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料，其特征在于，该多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料包括CoFe2O4纳米棒和基底；CoFe2O4纳米棒为多孔结构，其紧密地生长在基底上，CoFe2O4纳米棒的直径为70～130nm，长度为1.5～3μm；基底材质为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料。2.根据权利要求1所述的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料，其特征在于，所述的基底为玻璃片或金属片。3.权利要求1或2所述的多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料的制备方法，其特征在于，1)基底的预处理：配制丙酮溶液和异丙醇溶液混合溶液，将基底放置其中，超声处理，晾干，备用；所述的基底为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料；2)水热反应与液相反应：首先水热反应，配制六水合硝酸钴、氟化氨和脲的混合溶液，摩尔浓度比为1:2:5，将步骤1)处理好的基底置于上述混合溶液中，120℃下水热反应5-12h；然后液相反应，用去离子水洗涤烘干，置于0.05-0.15M硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新勇，熊巍，肇启东，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21