本发明专利技术提供了一种制备纳米氮化二铬－氧化铝（Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］）复合材料的方法，该方法包括：以沉淀法制备纳米Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合粉体，作为起始原料；原位选择氮化法制备组成均匀的纳米ＣｒＮ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合粉体；热压烧结制备纳米Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料。用该方法制备得到的Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］中Ｃｒ↓［２］Ｎ所占体积百分数为４～３５ｖｏｌ％，纳米Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料的组成均匀、晶粒尺寸小、密度接近于理论密度，而且强度高，韧性好，硬度大。
Method for preparing nano nitrided two chromium alumina composite
The invention provides a preparation of chromium nitride nano - alumina (two Cr: 2 N Al: 2 O: 3) composite method, the method comprises the following steps: in preparing nano Cr: 2 O: 3 / Al: 2 O the lower 3 composite powder as starting materials; in situ preparation of nitride nano CrN / Al: the composition of uniform 2: O 3 composite powders; sintering preparation of nano Cr: 2 N Al: 2 O: 3 composite materials. The preparation method of the Cr: 2 NAl: 2 O: 3 Cr: 2 N volume percentage is 4 ~ 35vol%, composed of nano Cr 2: NAl: 2: O 3 composite materials, the grain size is small and uniform the density is close to the theoretical density, and high strength, good toughness, high hardness.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备纳米氮化二铬-氧化铝(Cr2N-Al2O3)复合材料的方法，具体地说涉及一种原位选择氮化法制备纳米CrN-Al2O3复合材料的方法。
技术介绍
氧化铝陶瓷硬度高、化学稳定性好、热稳定性好，是最常用的高温结构陶瓷材料之一，广泛应用于工业生产中。但其较低的机械性能影响了其更广泛的应用。近年来，纳米复相陶瓷受到了越来越多的关注。随着对纳米复相陶瓷研究的逐步深入，涌现出一系列新型的纳米复相陶瓷材料。其目的主要是开发新一代具有更高强度、更好韧性、更大可靠性的陶瓷材料。添加适当的第二相可以改善氧化铝陶瓷的性能，制得的氧化铝基复合材料可以应用于耐磨材料、切削刀具等。自从Niihara在J.Ceram.Soc.Jpn.99卷pp974-982(1999)上报道了添加纳米第二相可制得机械性能优良的复合材料以来，人们对氧化铝基复合材料进行了广泛的研究。研究工作者采用SiC、TiC、TiN、金属等来增强氧化铝陶瓷。研究表明Al2O3-TiC复合材料具有高耐磨性、高的强度和韧性、良好的导电性能，可以应用于切削刀具、磁头材料；Al2O3-SiC复合材料在结构材料、耐磨材料等方面都具有广泛的应用前景。在陶瓷基体中加入导电第二相，不仅可以改善材料的机械性能，而且可以大幅度降低材料的电阻，使材料可以采用电火花加工技术，从而制得形状复杂的陶瓷材料。因此研究工作者采用不同的方法制备了Al2O3-TiC、Al2O3-TiN复合材料。为了改善陶瓷材料的韧性，研究工作者将Ni、Co、Al、Nb、Mo等作为第二相与氧化铝复合，形成高韧性复合材料。氮化铬具有良好的物理和机械性能，是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料。氮化铬膜材料的研究比较多，但氮化铬作为陶瓷块体材料的研究很少。近来Y.Takano等分别在J.Am.Ceram.Soc.，83448-50(2000)和842120-22(2001)报道了采用热等静压制备CrN/ZrO2(2Y)复合材料、Cr2N和CrN陶瓷材料。申请人曾采用球磨法制备了Cr2N-Al2O3复合材料(专利申请号03128994.0)，但球磨过程难以使两种粉体达到很高的均匀性，影响Cr2N在Al2O3基体中分散的均匀性和最终制得复合材料的性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备纳米Cr2N-Al2O3复合材料的方法，以解决现有技术中的不足。本专利技术先以沉淀法制备的Cr2O3/Al2O3复合粉体为起始原料，采用原位选择氮化法制备均匀混合的CrN-Al2O3粉体，然后用热压烧结制备纳米Cr2N-Al2O3复合材料。本专利技术的目的是这样实施的以沉淀法制备的Cr2O3/Al2O3复合粉体为起始原料，以氨气为氮化剂，一定温度下氮化一定时间得到组成均匀的纳米CrN/Al2O3复合粉体；将纳米CrN/Al2O3复合粉体装入热压炉中，在氮气气氛条件下，高温热压烧结，烧结过程中CrN分解失去部分氮成为Cr2N，制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料。本专利技术提出了一种制备纳米Cr2N-Al2O3复合材料的方法，该方法包括如下步骤A.以沉淀法制备纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体，作为起始原料；B.原位选择氮化法制备组成均匀的纳米CrN/Al2O3复合粉体；C.热压烧结制备纳米Cr2N-Al2O3复合材料。其中沉淀法制备纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体包括如下步骤称取硝酸铬15-30g，硝酸铝110-180g分别溶于100-250ml、400-500ml蒸馏水中；将两种溶液混合，加入2-6g分子量为1500-2000的聚乙二醇(PEG)搅拌均匀；将混合溶液在400-800转/分钟转速搅拌下，逐滴加入到PH＝8～9的氨水溶液中，同时滴加4M的氨水溶液，保持溶液的pH值为8～9，产生沉淀；将沉淀产物过滤，用蒸馏水洗涤，除去阴离子，再用无水乙醇洗涤二次，将滤饼在90-120℃烘干10-15小时，研磨、过200目筛，然后400-500℃煅烧0.5-2h，得到纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体。其中原位选择氮化法制备组成均匀的纳米CrN/Al2O3复合粉体包括如下步骤将上述制得的纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氨气，氨气流量为0.5～1升/分钟，升温至800～900℃，升温速率为10℃/分钟，在此温度下，保温6-8小时；在流动氨气下，自然冷却至室温，得到纳米CrN/Al2O3复合粉体。其中热压烧结制备纳米Cr2N-Al2O3复合材料包括如下步骤将上述组成均匀的纳米CrN/Al2O3复合粉体，装入石墨模具中，在多功能热压烧结炉中，通入氮气，升温至1350～1600℃，热压压力为20～40MPa，保温30～90分钟；在流动氮气下，自然冷却至室温，得到纳米Cr2N-Al2O3复合材料。夏合材料中Cr2N所占体积百分数为4～35vol％，即复合材料的组成通式为4～35vol％Cr2N-96～65vol％Al2O3。本专利技术提供的纳米Cr2N-Al2O3复合材料制备方法的特点是1.采用原位选择氮化法制备CrN-Al2O3复合粉体，比球磨法制备的粉体均匀性更好。2.纳米Cr2N-Al2O3复合材料的烧结温度低，操作温度范围大。3.制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料的组成均匀、晶粒尺寸小、密度接近于理论密度。4.制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料的强度高，韧性好，硬度大。与纯Al2O3材料相比，力学性能明显提高。附图说明图1. 1400℃热压烧结制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料的X射线衍射2. 1450℃热压烧结制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料抛光面背散射扫描电镜照片图3. 1450℃热压烧结制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料断口的场发射扫描电镜照片图4. 1450℃热压烧结制得纳米Cr2N-Al2O3复合材料断口的背散射扫描电镜照片具体实施方式实施例1称取硝酸铬20g，硝酸铝143.24g分别溶于200ml、500ml蒸馏水中。将两种溶液混合，加入3g分子量为1500的PEG作为分散剂，搅拌均匀。将混合溶液在400-800转/分钟转速搅拌下，逐滴加入到PH＝8～9的氨水溶液中，同时滴加4M的氨水溶液，保持溶液的pH值为8～9，产生沉淀。将沉淀产物过滤，用蒸馏水洗涤，除去阴离子，再用无水乙醇洗涤二次，将滤饼在100℃烘干12小时，研磨、过200目筛，然后450℃煅烧1h，得到纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体。将纳米Cr2O3/Al2O3复合粉体放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氨气，氨气流量为1升/分钟，升温至800℃，升温速率为10℃/分钟，保温8小时。然后，在流动氨气下，自然冷却至室温，得到10vol.％CrN/Al2O3纳米复合粉体。称取10vol.％CrN-Al2O3纳米复合粉体20g，装入石墨模具，在High-Mutli-10000多功能炉中进行热压烧结，烧结温度为1400℃，烧结气氛为氮气氛，烧结压力为30MPa，烧结保温时间为60min。烧结体经过机械切割加工、单面抛光加工成2.5mm×5mm×30mm的试条。在INSTRON-1195万能材料实验机上测定其抗弯强度，测试跨距为20mm，加载速度为0.5mm/min。用压痕法在AKASHI(AVK-A)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：Ａ．以沉淀法制备纳米Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合粉体，作为起始原料；Ｂ．原位选择氮化法制备组成均匀的纳米ＣｒＮ／Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合粉体；Ｃ．热压烧结制备纳米Ｃｒ↓［２］Ｎ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李耀刚，朱美芳，高濂，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[]
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