【技术实现步骤摘要】
一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,涉及一种特别用于选矿药剂的硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法。硫代胺基甲酸酯类化合物是一种很重要的矿山选矿药剂,目前在生产这种药剂的厂商美国的Cyanamid Co.在该产品的生产方面具有领先水平,在该公司的US4479903的专利文献中,披露了这类化合物中最主要的化合物的合成方法,并成为合成这类化合物的主要方法,其合成工艺大致为:①首先将硫氰化钠(NaSCN)溶于水中,采用四丁基溴化铵做为相转移催化剂,使硫氰化钠能进入有机相中,控制温度,使其与有机相中的烯丙基氯反应,制备人造芥子油中间体,反应过程为: 的亲核反应。②升温、回流,进行硫氰酸酯到异硫氰酸酯的异构化过程,再加水冷却。③将上述反应物静置,分离,除去水相。④将有机相再升温到100℃减压蒸去残留的水和过量的烯丙基氯。⑤加入含水量小于0.15%的异丁醇,加入钛酸四丁酯作催化剂,在110℃温度下,使其与异硫氰酸酯反应,反应式为:得最终产品。上述技术是一种有效的制备硫代胺基甲酸酯类化合物的方法,已得到了广泛的工业应用,但由于上述技术采用的工艺本身的限制,产品的生产成本高,致使产品价格昂贵,限制了产品的工业应用。上述方法中还存在如下明显不足,主要有:①工艺比较复杂,反应步骤多,过程不连续。②采用四丁基溴化铵做为相转移催化剂,使硫氰化钠进入有机相中,有利于 反应的进行,但相转移催化剂的使用也增加了中间体在水相中的溶解,一方面使静置分相时间加长,另一方面排出的水相除氯化钠外还夹带大量有毒的有机中间体,对环境保护构成危 ...
【技术保护点】
一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,包括采用硫氰酸盐与卤代烃反应生成硫氰酸酯、升温回流使硫氰酸酯异化成异硫氰酸酯以及多碳醇与异硫氰酸酯反应生成硫代胺基甲酸酯过程,其特征在于:在合成过程中采用最终与异硫氰酸酯反应生成硫代胺基甲酸酯的多碳醇作为溶剂溶解硫氰酸盐,并在整个反应过程中以该多碳醇作均相介质,其工艺过程依次为: a.将硫氰酸盐溶于多碳醇中,再滴入卤代烃制备硫氰酸酯,工艺条件为: 硫氰酸盐∶多碳醇=1∶2~10(摩尔比); 硫氰酸盐∶卤代烃=1∶1.1~2(摩尔比) 反应温度:30~80℃ b.升温回流使硫氰酸酯异构成异硫氰酸酯工艺条件为: 回流温度:80~140℃ 反应时间:2~10小时 c.升温,回流,使异硫氰酸酯与多碳醇发生反应,生成硫代胺基甲酸酯, 反应温度:110℃~170℃ 回流时间:2~12小时, d.冷却、过滤除去反应过程中生成的盐, e.蒸馏回收多碳醇和过量的卤代烃,余下的为本专利技术的硫代胺基甲酸酯产品。
【技术特征摘要】
CN 1995-11-2 95117935.71.一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,包括采用硫氰酸盐与卤代烃反应生成硫氰酸酯、升温回流使硫氰酸酯异化成异硫氰酸酯以及多碳醇与异硫氰酸酯反应生成硫代胺基甲酸酯过程,其特征在于:在合成过程中采用最终与异硫氰酸酯反应生成硫代胺基甲酸酯的多碳醇作为溶剂溶解硫氰酸盐,并在整个反应过程中以该多碳醇作均相介质,其工艺过程依次为:a.将硫氰酸盐溶于多碳醇中,再滴入卤代烃制备硫氰酸酯,工艺条件为:硫氰酸盐∶多碳醇=1∶2~10(摩尔比);硫氰酸盐∶卤代烃=1∶1.1~2(摩尔比)反应温度:30~80℃b.升温回流使硫氰酸酯异构成异硫氰酸酯工艺条件为:回流温度:80~140℃反应时间:2~10小时c.升温,回流,使异硫氰酸酯与多碳醇发生反应,生成硫代胺基甲酸酯,反应温度:110℃~170℃回流时间:2~12小时,d.冷却、过滤除去反应过程中生成的盐,e.蒸馏回收多碳醇和过量的卤代烃,余下的为本发明的硫代胺基甲酸酯产品。2.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于异硫氰酸酯与多碳醇发生反应时,最好加入催化剂(RO)mTi(Cl)n,式中RO为四碳的烷氧基,m+n=4,3.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的硫氰酸盐包括硫氰酸钾。4.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的硫氰酸盐包括硫氰酸钠。5.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的硫氰酸盐包括硫氰酸铵。6.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的多碳醇包括四碳醇。7.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的多碳醇包括五碳醇。8.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的多碳醇包括六碳醇。9.根据权利要求1所述的一种硫代胺基甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于使用的卤代烃包括氯代烃。10.根据权利要求1所述的一种硫代胺...
【专利技术属性】
技术研发人员:栾和林,姚文,武荣成,
申请(专利权)人:北京矿冶研究总院,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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