一种双酰胺类化合物的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种双酰胺类化合物的生产方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种双酰胺类化合物的生产方法


[0001]本专利技术涉及杀虫剂的生产
，尤其涉及一种双酰胺类化合物的生产方法
。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺
、
溴氰虫酰胺
、
四氯虫酰胺
、
环溴虫酰胺
、
氟氰虫酰胺等双酰胺类化合物是一类低毒
、
高效的新型杀虫剂，对鳞翅目的夜蛾科
、
螟蛾科
、
蛀果蛾科
、
卷叶蛾科
、
菜蛾科
、
麦蛾科等均有很好的防治效果
。
[0003]目前，已经有诸多文献报道了双酰胺类化合物的合成方法，例如，专利
CN101072767B
公开了以3‑
卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸与取代邻氨基苯甲酰胺为原料在甲磺酰氯和缚酸剂的作用下制备双酰胺类化合物的方法，该方法会产生脱水环化副产物亚氨基苯并噁嗪，为减少产品损失，在生产过程中需对反应混合物用含水酸进行处理将该副产物转化为产品，从而产生大量的含有吡啶
、
氯化钠
、
甲磺酸钠的混盐废水，处理复杂
、
成本高
。
[0004][0005]专利
CN101945861B
公开以3‑
卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸为原料经酰卤化同时氧化制得3‑
卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰卤，并将该取代吡唑甲酰卤与取代苯胺在无缚酸剂的作用下制得双酰胺类化合物，代替了传统的采用氧化剂进行的氧化反应，还避免了甲磺酰氯的使用，简化了反应步骤，提高了反应收率，但在酰卤化同时氧化反应结束后需要将溶剂蒸干，该操作不仅会导致杂质的生成也存在安全隐患，不利于工业化生产稳定运行，另外酰卤化同时氧化过程中酰卤化试剂产生的还原产物液相难以检测，且与最终产品不易分离，为得到高品质产品，在生产过程中需要配套复杂的精制流程
。
[0006][0007]专利
CN113896714A
公开了以3‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸经酰氯化制得3‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰氯，然后与2‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺在回流条件下制备氯虫苯甲酰胺，避免了使用甲磺酰氯带来的废盐问题也避免了因酰卤化试剂的还原产物对产品品质的影响，但该方法为提高取代吡唑甲酸的转化率在酰化反
应阶段使用了过量的酰氯试剂，且经酰氯化反应得到的酰氯溶液不经分离直接加入2‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺回流反应，使得未参与反应的酰氯化试剂与2‑
氨基5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺发生竞争副反应，从而影响产品的收率及含量
。
[0008][0009]目前，寻找一种能够应用于工业化生产并实现连续安全稳定生产，且能够在简化工艺流程的基础上直接得到高纯度产物的制备方法尤为重要
。

技术实现思路

[0010]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种双酰胺类化合物的生产方法，简化了操作，且具有较高的收率和纯度
。
[0011]为实现上述目的，本专利技术提供了一种双酰胺类化合物的生产方法，包括以下步骤：
[0012]A)
将取代吡唑甲酸和酰氯化试剂在第一动态管式反应器中进行酰化反应，得到取代吡唑甲酰氯；
[0013]B)
将步骤
A)
得到的取代吡唑甲酰氯和邻氨基苯甲酰胺在第二动态管式反应器中进行缩合反应，得到双酰胺类化合物
。
[0014]优选的，所述生产方法，包括以下步骤：
[0015]S1)
将取代吡唑甲酸与溶剂的混合液与酰氯化试剂或酰氯化试剂与溶剂的混合液分别由进料泵输送至第一动态管式反应器中进行酰化反应，得到含有取代吡唑甲酰氯的酰化反应液；
[0016]S2)
将邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液以及步骤
S1)
得到的含有取代吡唑甲酰氯的酰化反应液分别由进料泵输送至第二动态管式反应器中进行缩合反应，得到含有双酰胺类化合物的缩合反应液；
[0017]S3)
将步骤
S2)
得到的缩合反应液进行蒸馏浓缩，蒸出部分溶剂后得到反应浓缩液；
[0018]S4)
将反应浓缩液与洗涤试剂混合进行洗涤后进行固液分离
、
干燥获得产品双酰胺类化合物
。
[0019]上述酰化反应的温度优选为
40
～
100℃
，更优选为
50
～
90℃
，反应时间优选为2～
30min。
[0020]上述缩合反应的温度优选为
30
～
100℃
，更优选为
40
～
90℃
，反应时间优选为2～
30min。
[0021]优选的，所述取代吡唑甲酸为3‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸
、3
‑
溴
‑1‑
(3,5
‑
二氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸中的一种
。
[0022]优选的，所述邻氨基苯甲酰胺为2‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺
、2
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种双酰胺类化合物的生产方法，包括以下步骤：
A)
将取代吡唑甲酸和酰氯化试剂在第一动态管式反应器中进行酰化反应，得到取代吡唑甲酰氯；
B)
将步骤
A)
得到的取代吡唑甲酰氯和邻氨基苯甲酰胺在第二动态管式反应器中进行缩合反应，得到双酰胺类化合物
。2.
根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)
将取代吡唑甲酸与溶剂的混合液与酰氯化试剂或酰氯化试剂与溶剂的混合液分别由进料泵输送至第一动态管式反应器中进行酰化反应，得到含有取代吡唑甲酰氯的酰化反应液；
S2)
将邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液以及步骤
S1)
得到的含有取代吡唑甲酰氯的酰化反应液分别由进料泵输送至第二动态管式反应器中进行缩合反应，得到含有双酰胺类化合物的缩合反应液；
S3)
将步骤
S2)
得到的缩合反应液进行蒸馏浓缩，蒸出部分溶剂后得到反应浓缩液；
S4)
将反应浓缩液与洗涤试剂混合进行洗涤后进行固液分离
、
干燥获得产品双酰胺类化合物
。3.
根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为
40
～
100℃
，时间为2～
30min
；所述缩合反应的温度为
30
～
100℃
，时间为2～
30min。4.
根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述取代吡唑甲酸为3‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸
、3
‑
溴
‑1‑
(3,5
‑
二氯
‑2‑
吡啶基
)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸中的一种；所述邻氨基苯甲酰胺为2‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺
、2
‑
氨基
‑5‑
氰基
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺
、2
‑
氨基
‑
3,5
‑
二氯
‑
N
‑
甲基苯甲酰胺

【专利技术属性】
技术研发人员：肖淑焕，邹珊珊，刘长新，王明丽，王文超，车祖晓，秦兆彬，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：