一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，包括依次连接的缩合反应单元、调碱单元、胺化反应单元、固液分离单元。本实用新型专利技术提供的生产装置，在缩合反应单元与胺化反应单元之间设置调碱单元。令以K酸与2

【技术实现步骤摘要】
一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置


[0001]本技术涉及氯虫苯甲酰胺
，尤其涉及一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺是安全、高效、新型的邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物杀虫剂，它不仅对鳞翅目、半翅目虫害有高的活性，且对鞘翅目、双鳞翅目、非鳞翅目及咀嚼式口器虫害也有很好的防控效果。
[0003]专利CN100422177C公开了在任意取代的吡啶的存在下3
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氯
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
4,5
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二氢
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸(简称K酸)先与部分甲磺酰氯接触形成混合液，然后与2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸接触反应，再加入另外的甲磺酰氯，获得含有苯并噁嗪酮的反应液，再经过滤、洗涤、干燥等后处理后得到苯并噁嗪酮中间体，然后与甲胺反应得到氯虫苯甲酰胺，该方法合成苯并噁嗪酮后需要对反应液进行过滤，固体需经洗涤干燥后再与甲胺反应，操作繁琐，工业化生产后处理设备投入成本高。
[0004]配套由K酸与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸为原料合成氯虫苯甲酰胺化合物的方法开发一种生产装置，简化后处理、实现溶剂及缚酸剂的回收、降低生产成本，在激烈的市场竞争中占据优势。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本技术要解决的技术问题在于提供一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，旨在简化后处理、实现溶剂及缚酸剂的回收、降低生产成本。
[0006]本技术提供了一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，包括依次连接的缩合反应单元、调碱单元、胺化反应单元、固液分离单元。
[0007]现有技术在缩合反应单元中完成K酸与2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸缩合反应后，需要进行固液分离，对苯并噁嗪酮中间产物进行洗涤干燥后再与甲胺进行胺化反应，因此会在缩合反应单元与胺化反应单元之间连接固液分离单元、洗涤单元及干燥单元，但缩合反应结束后的过滤操作时间长，且来回转料费时费力，生产效率不高，两步反应产生的两股滤液，主要成分不完全相同需分开处理，操作繁琐，后处理设备的投入成本较高。
[0008]本技术中，在缩合反应单元与胺化反应单元中间设置了调碱单元，来自缩合反应单元的缩合反应液进入调碱单元进行调碱后，直接进入胺化反应单元与甲胺水溶液发生胺化反应，能够简单高效的制备氯虫苯甲酰胺，不仅省略了对含有苯并噁嗪酮的缩合反应液的过滤以及滤饼的洗涤、干燥等操作，还节省了对应的处理设备即固液分离单元、洗涤单元及干燥单元，还能减少对甲胺的损耗并在调碱的过程中将缚酸剂的盐酸盐转化为缚酸剂与盐酸盐，从而在后处理中回收缚酸剂。
[0009]在本技术中，所述调碱单元用于提供缩合反应液调碱的场所，设置有缩合反应液进口、碱液进口以及调碱后缩合反应液出口；所述缩合反应单元设置有物料进口，缩合
反应液出口，所述缩合反应液出口与调碱单元的缩合反应液进口相连通；所述胺化反应单元设置有调碱后缩合反应液进口，原料胺进口、胺化反应液出口，所述调碱后缩合反应液进口与调碱单元的调碱后缩合反应液出口相连通。
[0010]作为本技术的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸与3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸(以下简称K酸)在缩合反应单元中发生缩合反应，获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液，该反应液自缩合反应单元的缩合反应液出口流出，经调碱单元的缩合反应液进口进入到调碱单元中与自碱液进口加入的碱液接触反应，得到调碱后缩合反应液，该反应液从调碱单元的调碱后缩合反应液出口流出，经胺化反应单元的调碱后缩合反应液进口进入到胺化反应单元与自原料胺进口加入的甲胺水溶液发生胺化反应，获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。
[0011]作为本技术的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入溶剂和缚酸剂参与反应。
[0012]作为本技术的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入甲磺酰氯参与反应。
[0013]作为本技术的一种实施方式，将K酸与溶剂、缚酸剂混合得到混合溶液A，自缩合反应单元的物料进口加入，然后滴入预先配制的甲磺酰氯溶液进行反应得到混合液C，然后加入2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸和溶剂预先配制的混合溶液B，反应得到含有苯并噁嗪酮的缩合反应液。
[0014]为了回收溶剂与缚酸剂，减少三废量，作为本技术优选的一种技术方案，所述生产装置还设置有油水分离单元及精馏单元，其中，所述油水分离单元设置于固液分离单元后端，精馏单元设置于油水分离单元后端。
[0015]在调碱单元中对来自缩合反应单元的缩合反应液进行调碱，可将缚酸剂的盐酸盐转化为缚酸剂与盐酸盐，缚酸剂溶解到溶剂中形成油相，与含有水、盐酸盐、甲磺酸盐等成分的水相可通过油水分离单元分离成油相与水相，从而将溶剂与缚酸剂从胺化反应液中分离出来，再通过精馏单元分别回收溶剂与缚酸剂，减少三废量。
[0016]在本技术中，所述固液分离单元的设备选自离心机、压滤机、过滤器中的一种，所述固液分离单元设置有物料进口、胺化母液出口、产品湿料出口，所述物料进口与胺化反应单元的胺化反应液出口相连通。
[0017]本技术的一种实施方式，来自胺化反应单元的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液自固液分离单元的物料进口流入固液分离单元中进行分离，获得氯虫苯甲酰胺湿料与胺化母液，氯虫苯甲酰胺湿料自产品湿料出口排出，胺化母液自胺化母液出口流出。
[0018]作为本技术一种优选的技术方案，所述固液分离单元还包括洗涤试剂进口，用于向固液分离单元中加入洗涤试剂，对产品湿料进行洗涤分离，除去产品表面附着的杂质、提高产品的纯度。
[0019]在本技术的一种实施方式中，来自胺化反应单元的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液自固液分离单元的物料进口流入固液分离单元中进行固液分离，获得氯虫苯甲酰胺湿料与胺化母液，胺化母液经胺化母液出口流出，随后自洗涤试剂进口向固液分离单元中加入洗涤试剂对氯虫苯甲酰胺湿料进行洗涤分离，洗涤后的氯虫苯甲酰胺湿料经产品湿料出口排出，洗涤后的洗涤试剂自胺化母液出口流出。
[0020]在本技术中，所述油水分离单元为油水分离器，用于提供反应液油相与水相的分离场所，设置有胺化母液进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，包括依次连接的缩合反应单元、调碱单元、胺化反应单元、固液分离单元、油水分离单元和精馏单元；其中，所述油水分离单元设置于固液分离单元后端；所述精馏单元设置于油水分离单元后端。2.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，所述调碱单元用于提供缩合反应液调碱的场所，设置有缩合反应液进口、碱液进口以及调碱后缩合反应液出口；所述缩合反应单元设置有物料进口、缩合反应液出口，所述缩合反应液出口与调碱单元的缩合反应液进口相连通；所述胺化反应单元设置有调碱后缩合反应液进口、原料胺进口、胺化反应液出口，所述调碱后缩合反应液进口与调碱单元的调碱后缩合反应液出口相连通。3.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，所述油水分离单元为油水分离器，用于提供反应液油相与水相的分离场所，设置有胺化母液进口、油相出口及水相出口，所述胺化母液进口与固液分离单元的胺化母液出口相连通；所述精馏单元的设备为精馏塔，设置有油相进口以及轻组分出口，所述油相进口与油水分离单元的油相出口相连通。4.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，所述固液分离单元的设备选自离心机、压滤机、过滤器中的一种；所述固液分离单元设置有物料进口、胺化母液出口、产品湿料出口，所述物料进口与胺化反应单元的胺化反应液出口相连通；或所述固液分离单元还包括洗涤试剂进口。5.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，所述缩合反应单元、调碱单元与胺化反应单元的设备均为反应釜或带冷凝装置的反应釜；其中调碱单元为独立的反应釜或调碱单元与胺化反应单元共用同一反应釜。6.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括第一提浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈达，王大胜，张晴晴，王文超，郝浩，闫付鹏，焦玉坤，王勤波，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：新型
国别省市：