一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，包括以下步骤：S1)将邻氨基苯甲酸衍生物与溶剂、有机碱的混合液A与三光气与溶剂的混合液B分别输送至第一连续反应器中在55

【技术实现步骤摘要】
一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法


[0001]本专利技术涉及杀虫剂的生产
，尤其涉及一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法。

技术介绍

[0002]邻氨基苯甲酰胺是医药农药领域重要的中间体，如2
‑
氨基
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺均为合成农药氯虫苯甲酰胺的关键中间体，该类化合物具有多种制备方法，例如以邻氨基苯甲酸为原料先与卤化剂(氯化亚砜、三氯化磷等)生成酰卤，再与有机胺发生亲核取代反应生成目标产物，如步明磊的《邻氨基苯甲酰胺类化合物的合成》；或者先与醇反应生成酯，再与有机胺发生亲核取代反应生成目标产物，如专利CN111517975A；或者先与酰化试剂发生成环反应，再在有机胺的存在下胺解获得目标产物，如专利CN112457209A。其中，酰卤化、胺化路线三废量大，产生的含硫或含磷废水较难处理且处理成本高；酯化、胺化路线因酯化反应为可逆反应，反应时间较长，难以实现连续化生产；环化、胺解路线中，酰化试剂多选为高毒的光气，为保证原料的转化率，常采用过量的光气或三光气，并在环化反应结束后通过升温回流的方式赶出反应液中过量的光气，然后降温后用于下一步胺解反应，在工业化生产中，不仅操作繁琐、耗时长、能耗高、生产效率低，且难以实现将光气完全赶尽，在胺解反应阶段仍需要添加较多的有机胺还需要额外添加乙酸催化胺解反应的进行，若环化反应结束后直接进行胺解反应会增加有机胺的用量并且会造成废水的含氮量升高增加废水的处理负担。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，简化生产流程的同时降低有机胺的用量，并具有较高的收率和纯度。
[0004]为达到上述目的，本专利技术提供了一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，包括以下步骤：
[0005]S1)将邻氨基苯甲酸衍生物与溶剂、有机碱的混合液A与三光气与溶剂的混合液B分别输送至第一连续反应器中在55
‑
90℃下进行环化反应，获得环化反应液；
[0006]S2)利用碱液处理环化反应液，获得处理后的环化反应液；
[0007]S3)将处理后的环化反应液与有机胺或有机胺的水溶液分别输送至第二连续反应器中在55
‑
85℃下进行胺解反应，获得含有邻氨基苯甲酰胺衍生物的胺解反应液。
[0008]优选的，所述邻氨基苯甲酸衍生物与三光气的摩尔比为1:0.34～0.45。
[0009]优选的，所述邻氨基苯甲酸衍生物为2
‑
氨基
‑
苯甲酸、2
‑
氨基
‑3‑
甲基苯甲酸、2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸中的一种；
[0010]所述有机胺为R
‑
NH2，其中，R为C1‑
C4的烷基。
[0011]优选的，所述步骤S1)中，有机碱选自3
‑
甲基吡啶、吡啶、2
‑
甲基吡啶、三乙胺中的一种或多种；
[0012]溶剂选自二氯甲烷、二氯丙烷、二氯乙烷、乙腈、丙腈、甲苯、丙酮、四氢呋喃中的一种或多种。
[0013]优选的，所述第一连续反应器和第二连续反应器均为动态管式反应器或串联连接的动态管式反应器与反应釜。
[0014]优选的，所述步骤S1)的环化反应过程中有气体产生；
[0015]所述气体导入尾气处理单元；
[0016]所述尾气处理单元为依次连接的吸收罐与中和罐；
[0017]所述吸收罐中盛装有机溶剂，用于溶解吸收光气，所述中和罐中盛装碱液，用于中和未被溶解吸收的气体。
[0018]优选的，所述步骤S2)中的碱液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。
[0019]优选的，所述步骤S2)中利用碱液处理环化反应液的反应在第二连续反应器中进行，或者在单独的第三连续反应器中进行；
[0020]所述第三连续反应器为动态管式反应器或静态混合管式反应器。
[0021]优选的，所述邻氨基苯甲酸衍生物和步骤S3)中的有机胺的摩尔比为1:1.05
‑
1.5。
[0022]优选的，所述步骤S3)得到胺解反应液后还包括：
[0023]蒸馏浓缩，洗涤、过滤、干燥的后处理。
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供了一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，包括以下步骤：S1)将邻氨基苯甲酸衍生物与溶剂、有机碱的混合液A与三光气与溶剂的混合液B分别输送至第一连续反应器中在55
‑
90℃下进行环化反应，获得环化反应液；S2)利用碱液处理环化反应液，获得处理后的环化反应液；S3)将处理后的环化反应液与有机胺或有机胺的水溶液分别输送至第二连续反应器中在55
‑
85℃下进行胺解反应，获得含有产品邻氨基苯甲酰胺衍生物的胺解反应液。
[0025]本专利技术提供的邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，采用连续式反应器在较高的温度下进行环化反应，反应产生的氯化氢气体以及夹带的少量光气导入尾气处理系统中，获得的环化反应液用碱液进行处理，环化反应液中残留的光气与氯化氢被碱液中和成盐后，直接用于下一步胺解反应的连续进行，避免了长时间回流赶光的高能耗操作，也简化了间歇生产中环化反应结束后先升温回流赶光、再降温进行胺解反应以及滴加物料的繁琐操作、提高了生产效率，又避免了环化反应液中残留的光气与氯化氢对胺解反应的影响，省略了催化剂的使用，简化生产流程的同时降低有机胺的用量。
附图说明
[0026]图1为实施例2使用的生产装置的结构示意图；
[0027]其中，1
‑
第一连续反应器；2
‑
第二连续反应器；3
‑
吸收罐；4
‑
中和罐；5
‑
浓缩洗涤单元；6
‑
固液分离单元；7
‑
干燥单元。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，包括以下步骤：
[0029]S1)将邻氨基苯甲酸衍生物与溶剂、有机碱的混合液A与三光气与溶剂的混合液B分别输送至第一连续反应器中在55
‑
90℃下进行环化反应，获得环化反应液；
[0030]S2)利用碱液处理环化反应液，获得处理后的环化反应液；
[0031]S3)将处理后的环化反应液与有机胺或有机胺的水溶液分别输送至第二连续反应器中在55
‑
85℃下进行胺解反应，获得含有邻氨基苯甲酰胺衍生物的胺解反应液。
[0032]其中，所述邻氨基苯甲酸衍生物优选为2
‑
氨基
‑
苯甲酸、2
‑
氨基
‑3‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻氨基苯甲酰胺衍生物的生产方法，包括以下步骤：S1)将邻氨基苯甲酸衍生物与溶剂、有机碱的混合液A与三光气与溶剂的混合液B分别输送至第一连续反应器中在55
‑
90℃下进行环化反应，获得环化反应液；S2)利用碱液处理环化反应液，获得处理后的环化反应液；S3)将处理后的环化反应液与有机胺或有机胺的水溶液分别输送至第二连续反应器中在55
‑
85℃下进行胺解反应，获得含有邻氨基苯甲酰胺衍生物的胺解反应液。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述邻氨基苯甲酸衍生物与三光气的摩尔比为1:0.34～0.45。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述邻氨基苯甲酸衍生物为2
‑
氨基
‑
苯甲酸、2
‑
氨基
‑3‑
甲基苯甲酸、2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸中的一种；所述有机胺为R
‑
NH2，其中，R为C1‑
C4的烷基。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S1)中，有机碱选自3
‑
甲基吡啶、吡啶...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙克娜，王大胜，相子喜，车祖晓，王明丽，贾旭清，刘瑞娟，孙美玲，闫付鹏，王勤波，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：