一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法技术

本发明专利技术提供了一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法，包括以下步骤：S1)以3

【技术实现步骤摘要】
一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法


[0001]本专利技术涉及杀虫剂生产
，尤其涉及一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺是一类安全、高效的新型杀虫剂，其合成方法目前已有诸多报道，例如，专利CN100422177C公开了在任意取代的吡啶的存在下3
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氯
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸(简称K酸)先与部分甲磺酰氯接触形成混合液，然后与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸接触反应，再加入另外的甲磺酰氯，获得含有苯并噁嗪酮的反应液，再经过滤、洗涤、干燥等后处理后得到苯并噁嗪酮中间体，然后与甲胺反应得到氯虫苯甲酰胺，该方法合成苯并噁嗪酮后需要对反应液进行过滤，固体需经洗涤干燥后再与甲胺反应，操作繁琐，工业化生产后处理设备投入成本高。
[0003]专利CN111423431A为简化生产操作，将3
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甲基吡啶、乙腈、K酸、2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸混合形成混合液后，向其中滴加甲磺酰氯，反应结束后过滤，滤饼不经干燥直接投入下一步与甲胺水溶液反应，滤液作为溶剂回收套用，该方法较专利CN100422177C省略了对滤饼的洗涤干燥，且公开了滤液可以作为溶剂回收套用，但因滤饼不经洗涤干燥直接用于与甲胺的反应，湿滤饼中含有的甲磺酸以及未参与反应的甲磺酰氯会增加甲胺的消耗量，从而增加废水中铵盐的比例，增加废水的处理难度，另外滤液中含有甲磺酸、3
‑
甲基吡啶盐酸盐以及其它有机杂质，作为溶液套用会逐渐累积，并且会造成产品颜色发暗影响产品的品质。专利CN107089970B采用磷试剂替换甲磺酰氯，反应过程及后处理基本一致，具有相同的问题。
[0004]专利CN112574190A采用K酸与2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸为原料合成苯并噁嗪酮时使用光气作为关环试剂，第一步缩合反应结束后需要进行赶光处理，耗时长，若光气未赶尽，在过滤操作时逸出的光气会影响人身安全，且进行下一步胺化反应时未清除的光气会消耗甲胺。如专利CN111423431A中的操作，第一步过滤得到的苯并噁嗪酮湿品直接进行下一步反应，虽然省略了洗涤干燥的操作，但第一步反应完后的过滤操作使最终制备完氯虫苯甲酰胺后有两股滤液需要进行后处理，即第一步缩合反应后过滤产生的滤液及第二步胺化反应后过滤产生的滤液，且因第一步过滤所得的滤饼未干燥直接进行胺化反应，因此第二步产生的滤液中也会含有第一步滤液的成分，因此后处理操作繁琐，后处理设备投入成本高。
[0005]专利CN101072767B公开了以3
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卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
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吡唑
‑5‑
甲酸与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺为原料在甲磺酰氯和缚酸剂的作用下制备氯虫苯甲酰胺的方法，该方法虽然能够一步获得氯虫苯甲酰胺，但原料2
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氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺相比于原料2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸，合成步骤至少多两步，如专利CN111517975A中合成2
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氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺的步骤相比CN112778147A中合成2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸的步骤多了酯化、胺化两步反应，因此以2
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氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺为原料合成氯虫苯甲酰胺整体操作步骤多，操作繁琐。
[0006]综上，现有技术中在采用2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯
‑
苯甲酸与K酸制备氯虫苯甲酰胺的过程中，因考虑第一步合成苯并噁嗪酮的反应中使用的是遇水易水解的试剂与使用甲胺的第二步的酸碱性环境不一致，以及第一步直接调碱后会产生相应的盐可能会影响第二步胺化反应的进行，因此一直以来都是在第一步反应结束后先进行固液分离，甚至是对第一步的中间产物进行洗涤干燥后再进行第二步操作。但第一步缩合反应结束后的过滤操作时间长，且来回转料费时费力，生产效率不高，两步反应两股滤液，多因主要成分不完全相同而分开处理，不仅操作繁琐，后处理设备的投入成本也较高。因此需要开发简化生产及后处理流程，降低设备投入成本、提高生产效率的工艺。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法，在保证产品品质的同时简化生产及后处理流程，提高了生产效率。
[0008]为达到上述目的，本专利技术提供了一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法，包括以下步骤：
[0009]S1)以3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸为原料，在缚酸剂和甲磺酰氯的作用下，在溶剂中进行反应得到含有苯并噁嗪酮的缩合反应液；
[0010]S2)上述缩合反应液经无机碱调节pH值为7～10，然后与甲胺水溶液接触反应制得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。
[0011]本专利技术经研究发现对2
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氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸与3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸(以下简称K酸)制备的含有苯并噁嗪酮的缩合反应液进行调碱后直接用于与甲胺的胺化反应，能够简单高效的制备氯虫苯甲酰胺，不仅省略了对含有苯并噁嗪酮的缩合反应液的过滤以及滤饼的洗涤、干燥等操作，还能减少对甲胺的损耗并在调碱的过程中将缚酸剂的盐酸盐转化为缚酸剂与盐酸盐，从而在后处理中回收缚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯虫苯甲酰胺的工业生产方法，包括以下步骤：S1)以3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸为原料，在缚酸剂和甲磺酰氯的作用下，在溶剂中进行反应得到含有苯并噁嗪酮的缩合反应液；S2)上述缩合反应液经无机碱调节pH值为7～10，然后与甲胺接触反应制得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。2.根据权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于，所述缚酸剂与3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸的摩尔比为2.5～4:1；所述甲磺酰氯与3
‑
溴
‑1‑
(3
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氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸的摩尔比为2.2～3.5:1；所述3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸的摩尔比为1:1～1.1；所述步骤S1)反应的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；所述反应的溶剂与3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸的质量比为5～16:1。3.根据权利要求1所述的工业生产方法，其特征在于，所述步骤S1)中，缚酸剂选自吡啶、2
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甲基吡啶、3
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甲基吡啶、4
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甲基吡啶、三乙胺、N,N
‑
二异丙基乙胺中的一种或多种；所述步骤S2)中无机碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的工业生产方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大胜，陈达，李日翔，邓文超，邹珊珊，焦玉坤，初杨，王勤波，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：