一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元；所述酰化反应单元和缩合反应单元独立的选自一级或多级串联的反应釜；所述反应釜的釜顶出口连接有冷凝器。上述反应装置，采用连接冷凝器的一级或多级串联反应釜分别用于取代吡唑甲酸的酰化反应及取代吡唑甲酰氯与邻氨基苯甲酰胺的缩合反应以及每个反应阶段后续的蒸馏浓缩，避免了过量的酰氯化试剂进入缩合反应单元与邻氨基苯甲酰胺发生副反应，在缩合反应液进行固液分离处理前先对其蒸馏浓缩提高产品的析出率同时避免未反应完的原料及溶解度较大的杂质析出，避免了产品的精制流程及设备，简化了后处理、降低了生产成本。了生产成本。了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置


[0001]本技术涉及化工
，尤其涉及一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置。

技术介绍

[0002]氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟氰虫酰胺等邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物是一类低毒、高效的新型杀虫剂，广泛应用于鳞翅目害虫的防治。
[0003]专利CN101945861B公开了以3
‑
卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
4,5
‑
二氢
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸为原料经酰卤化同时氧化制得3
‑
卤代
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰卤，并将该取代吡唑甲酰卤与取代苯胺在无缚酸剂的作用下制得邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物，代替了传统的采用氧化剂进行的氧化反应，还避免了甲磺酰氯的使用，简化了反应步骤，但因氧化同时酰卤化过程中酰卤化试剂产生的还原产物与最终产品不易分离，在生产过程中需要配套复杂的精制装置以提高产品品质，精制过程操作繁琐，生产成本高。
[0004]专利CN113896714A公开了以3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸经酰氯化制得3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰氯，然后与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺在回流条件下制备氯虫苯甲酰胺，避免了使用甲磺酰氯带来的废盐问题也避免了因酰卤化试剂的还原产物对产品品质的影响，但该方法为提高取代吡唑甲酸的转化率在酰化反应阶段使用了过量的酰氯试剂，经酰化反应得到的酰氯溶液不经分离直接加入2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺回流反应，使得未参与反应的酰氯化试剂与2
‑
氨基
‑5‑
氯
‑
N,3
‑
二甲基苯甲酰胺发生竞争副反应，从而影响产品的收率及含量，虽然在生产过程中反应环节采用一台反应釜即可制得产品，但后处理，需要增加洗涤及重结晶等精制装置，流程复杂且精制后高品质产品的收率低。
[0005]配套由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑甲酰氯为原料合成邻甲酰胺基苯甲酰胺化合物的方法开发一种反应装置，实现稳定生产、简化后处理、降低生产成本，提高产品收率及品质，可在激烈的市场竞争中占据优势。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本技术要解决的技术问题在于提供一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，可以简化后处理、降低生产成本，提高产品收率及品质。
[0007]本技术提供了一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元；
[0008]所述酰化反应单元和缩合反应单元独立的选自一级或多级串联的反应釜；
[0009]所述反应釜的釜顶出口连接有冷凝器。
[0010]其中，酰化反应单元用于提供取代吡唑甲酸与酰氯化试剂发生酰化反应以及酰化反应液浓缩的场所，缩合反应单元用于提供取代吡唑酰氯与邻氨基苯甲酰胺发生缩合反应以及缩合反应液浓缩的场所。
[0011]现有技术采用在一个反应釜中完成取代吡唑甲酸与酰氯化试剂的酰化反应后直接加入邻氨基苯甲酰胺进行缩合反应，或者将酰化反应液直接加入预先加入邻氨基苯甲酰胺的反应釜中，为保证取代吡唑甲酸在酰化反应阶段的转化率，常采用过量的酰氯化试剂，经研究发现，因酰化反应液中掺杂未参与反应的酰氯化试剂，直接进入缩合反应阶段，酰氯化试剂会与邻氨基苯甲酰胺发生酰化、环合等副反应，影响原料的利用率及产品的纯度，采用一级或多级串联的反应釜用于取代吡唑甲酸的酰化反应，并在酰化反应结束后用于酰化反应液浓缩，通过蒸出部分溶剂带出酰化反应液中未参与反应的酰氯化试剂，可有效降低杂质的产生，从而省略复杂的产品精制装置。
[0012]常规反应装置在缩合反应釜后端直接连通固液分离装置，将缩合反应阶段获得的含有产品的缩合反应液直接进行固液分离，但因过滤母液中仍溶有少量产品，为提高产品的收率同时降低有机废水的处理负担，采用精馏装置回收过滤母液中的溶剂的同时也回收重组分，并采用多级洗涤装置及重结晶装置回收重组分中的产品。本技术采用一级或多级串联的反应釜用于缩合反应，并在缩合反应结束后用于缩合反应的浓缩，通过蒸出部分溶剂，令溶解度较小的产品析出，溶解度较大的原料及杂质仍溶在溶剂中，再将浓缩后的反应液转入固液分离装置进行分离即可增加杂质与产品的分离程度并减少产品的损失，省略后处理中多级洗涤及重结晶装置的使用，提高收率的同时也提高产品的含量。
[0013]在本技术的酰化反应单元，在同一反应釜中酰化反应结束后可直接蒸馏浓缩，也可转入下一级反应釜中进行蒸馏浓缩，可根据酰化反应阶段与浓缩阶段的温度的异同进行选择。
[0014]在本技术的一种实施方式中，所述酰化反应单元设置有一级反应釜，用于酰化反应以及酰化反应液浓缩，所述一级反应釜设置有物料进口，酰化液出口和轻组分出口。具体的，所述一级反应釜用于提供取代吡唑甲酸与酰氯化试剂发生酰化反应以及酰化反应液浓缩的场所，通过物料进口将取代吡唑甲酸、溶剂与酰氯化试剂加入反应釜中，升温进行酰化反应，反应结束后调节温度及压力进行蒸馏浓缩，自轻组分出口排出蒸出的部分溶剂，然后由酰化液出口排出浓缩后的酰化反应液。
[0015]在本技术另一种实施方式中，所述酰化反应单元设置有一级反应釜和二级反应釜，所述一级反应釜用于酰化反应，设置有物料进口和酰化反应液出口；所述二级反应釜用于酰化反应液浓缩，设置有酰化反应液进口、酰化液出口和轻组分出口；所述一级反应釜的酰化反应液出口与二级反应釜的酰化反应液进口连通。具体的，通过一级反应釜的物料进口将取代吡唑甲酸、溶剂与酰氯化试剂加入该反应釜中，进行酰化反应，反应结束后酰化反应液自一级反应釜的酰化反应液出口流出，然后自二级反应釜的酰化反应液进口进入二级反应釜进行蒸馏浓缩，自轻组分出口排出蒸出的部分溶剂，然后自二级反应釜的酰化液出口排出浓缩后的酰化反应液。
[0016]作为本技术一种优选的技术方案，邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置中还具有酰化液暂存单元，设置有酰化液进口、溶剂进口和物料出口；其中，所述酰化液进口与酰化反应单元的酰化液出口相连通，物料出口与缩合反应单元相连通。优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元；所述酰化反应单元和缩合反应单元独立的选自一级或多级串联的反应釜；所述反应釜的釜顶出口连接有冷凝器。2.根据权利要求1所述的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述酰化反应单元设置有一级反应釜，用于酰化反应以及酰化反应液浓缩，所述一级反应釜设置有物料进口，酰化液出口和轻组分出口；或者所述酰化反应单元设置有一级反应釜和二级反应釜，所述一级反应釜用于酰化反应，设置有物料进口和酰化反应液出口；所述二级反应釜用于酰化反应液浓缩，设置有酰化反应液进口、酰化液出口和轻组分出口；所述一级反应釜的酰化反应液出口与二级反应釜的酰化反应液进口连通；或者所述酰化反应单元设置有一级反应釜和二级反应釜，所述一级反应釜用于酰化反应，设置有物料进口和酰化反应液出口；所述二级反应釜用于酰化反应液浓缩和浓缩液稀释，设置有酰化反应液进口、溶剂进口、物料出口和轻组分出口；所述二级反应釜的酰化反应液进口与一级反应釜的酰化反应液出口连通，物料出口与缩合反应单元连通。3.根据权利要求1所述的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括：酰化液暂存单元；所述酰化液暂存单元设置有酰化液进口、溶剂进口和物料出口；其中，所述酰化液进口与酰化反应单元的酰化液出口连通，物料出口与缩合反应单元连通；所述酰化液暂存单元选自搅拌釜或搅拌罐。4.根据权利要求1所述的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述缩合反应单元设置有一级反应釜，用于缩合反应和缩合反应液浓缩，所述一级反应釜设置有物料进口，原料胺进口、缩合液出口、轻组分出口；或者所述缩合反应单元设置有一级反应釜和二级反应釜；所述一级反应釜用于缩合反应，设置有物料进口，原料胺进口、缩合反应液出口；所述二级反应釜用于缩合反应液浓缩，设置有缩合反应液进口、缩合液出口、轻组分出口；所述缩合反应液进口与一级反应釜的缩合反应液出口连通；或者所述缩合反应单元设置有一级反应釜和二级反应釜；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈达，郑思佳，祝钰涛，朱海峰，孙克娜，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：新型
国别省市：