本实用新型专利技术提供了一种双酰胺类化合物的反应装置，所述反应装置包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元，所述酰化反应单元与缩合反应单元均为一级或多级串联的动态管式反应器，其中，所述酰化反应单元包括原料酸进口、酰氯化试剂进口、酰化反应液出口、第一排气口；所述缩合反应单元包括酰化反应液进口、原料胺进口、缩合反应液出口，其中，酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。本实用新型专利技术提供的反应装置，实现了酰氯化反应以及缩合反应的连续进行，避免了酰化反应液的中间处理装置，简化了生产流程，提高了生产效率。提高了生产效率。提高了生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种双酰胺类化合物的反应装置
[0001]本技术涉及化工
，尤其涉及一种双酰胺类化合物的反应装置。
技术介绍
[0002]氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟氰虫酰胺等双酰胺类化合物是一类安全、高效的新型杀虫剂，这类化合物一般采用在甲基磺酰氯及缚酸剂的存在下由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑羧酸或在缚酸剂的存在下由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑酰卤制备，配套的反应装置以反应釜为反应单元进行间歇生产，操作繁琐、复杂，生产效率低，生产成本高。配套由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑酰卤为原料合成双酰胺化合物的方法开发一种连续化的反应装置，实现连续生产、降低生成本，可在激烈的市场竞争中占据优势。
技术实现思路
[0003]有鉴于此，本技术要解决的技术问题在于提供一种双酰胺类化合物的反应装置，可以简化操作，实现了连续化生产。
[0004]为实现上述目的，本技术提供了一种双酰胺类化合物的反应装置，所述反应装置包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元，所述酰化反应单元与缩合反应单元均为一级或多级串联的动态管式反应器，
[0005]其中，所述酰化反应单元包括原料酸进口、酰氯化试剂进口、酰化反应液出口、第一排气口；
[0006]所述缩合反应单元包括酰化反应液进口、原料胺进口、缩合反应液出口，其中，酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。
[0007]其中，酰化反应单元用于提供取代吡唑甲酰氯与酰氯化试剂发生酰化反应的场所。缩合反应单元用于提供取代吡唑甲酰氯与邻氨基苯甲酰胺发生缩合反应的场所。缩合反应单元的酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。
[0008]本技术将动态管式反应器用于取代吡唑甲酸的酰化反应，在保证取代吡唑甲酸转化率的前提下可以有效减少酰氯化试剂的使用，使得最终获得的酰化反应液中的酰氯化试剂的残留较低，可直接用于下一步缩合反应，不仅简化了流程，节省了中间的蒸馏设备，还有效避免了副反应的发生。
[0009]本技术中，缩合反应单元采用动态管式反应器，可直接通入酰化反应单元流出的酰化反应液，并同时输入邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液，从而实现酰化反应液与邻氨基苯甲酰胺的连续反应，既能提高反应效率，又可避免酰化反应液因放置造成吡唑甲酰氯的水解。
[0010]在本技术中，酰化反应单元与缩合反应单元采用的动态管式反应器优选为平推流反应器，具有反应腔与换热腔，所述反应腔内优选具有搅拌轴。其中，动态管式反应器的反应腔用于提供物料发生反应的场所，反应腔内中心搅拌轴上具有搅拌桨或搅拌翅片，
通过转动起到搅拌混合的作用，反应腔内的有效持液量优选为1～200L；换热腔通过流通换热介质用于对反应腔进行换热。
[0011]在本技术中，优选的，酰化反应单元具有第一排气口，用于排出反应过程中产生的气体，以促进酰化反应的进行。在酰化反应单元，将取代吡唑甲酸与溶剂的混合液以及酰氯化试剂分别由进料泵输送，由酰化反应单元的物料进口进入酰化反应单元的动态管式反应器中进行酰化反应，反应过程中产生的气体由第一排气口排出，酰化反应液由酰化反应液出口排出自缩合反应单元的酰化反应液进口进入缩合反应单元的动态管式反应器中，与同时由原料胺进口进入的邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液进行缩合反应，获得含有产品双酰胺化合物的缩合反应液自缩合反应液出口排出。
[0012]由于取代吡唑甲酸与酰氯化试剂在溶剂中进行酰化反应的阶段，排出生成的气体的同时，会带出少量的溶剂及酰氯化试剂，为回收气体带走的溶剂及酰氯化试剂，作为本技术一种优选的技术方案，所述反应装置还包括第一气液分离冷凝装置，该第一气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中进气口与酰化反应单元的排气口相连通，用于分离酰化反应产生的气体，同时回收溶剂与酰氯化试剂。由酰化反应单元的排气口排出的气体通过第一气液分离冷凝装置的进气口进入第一气液分离冷凝装置降温冷凝，不凝气体由气体出口排出，冷凝成液体的溶剂与酰氯化试剂由冷凝液出口排出。
[0013]为实现物料的有效利用、减少废弃物、降低物料成本，作为本技术更为优选的一种技术方案，酰化反应单元还包括冷凝液进口，所述冷凝液进口与第一气液分离冷凝装置的冷凝液出口相连通，用于将回收的溶剂及酰化试剂返回酰化反应单元。由第一气液分离冷凝装置的冷凝液出口排出的冷凝液由泵自酰化反应单元的冷凝液进口泵入酰化反应单元的动态管式反应器中。
[0014]作为本技术一种优选的技术方案，在缩合反应单元缩合反应液出口一端还设置有第二排气口，反应装置还设置有第二气液分离冷凝装置，所述第二气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中所述进气口与缩合反应单元的第二排气口相连通。在缩合反应阶段不使用缚酸剂时，缩合反应单元内产生的氯化氢气体由第二排气口排出进入第二气液分离冷凝装置中，经冷凝后，由气体出口排出不凝气体，由冷凝液出口排出少量溶剂。
[0015]为简化产品精制流程，提高产品的收率及纯度，作为本技术一种优选的技术方案，反应装置还包括浓缩单元，位于缩合反应单元的流程后端，用于对缩合反应液进行浓缩，所述浓缩单元包括缩合反应液进口和缩合液出口，缩合反应液进口与缩合反应单元的缩合反应液出口相连通，浓缩单元的设备优选为蒸馏釜。自缩合反应单元流出的缩合反应液经管道自浓缩单元的缩合反应液进口流入浓缩单元的蒸馏釜中进行蒸馏浓缩，获得的缩合浓缩液自缩合液出口排出。
[0016]含有产品双酰胺化合物的缩合反应液在浓缩的过程中会有少量杂质随产品一同析出附着在产品的表面，为提高产品的纯度，作为本技术一种优选的技术方案，浓缩单元还包括洗涤试剂进口，用于对缩合反应液进行浓缩后向浓缩单元添加洗涤试剂对浓缩的缩合反应液进行洗涤。在浓缩单元对缩合反应液进行浓缩后，自洗涤试剂进口加入洗涤试剂，如水、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈、甲苯等其中的一种或多种，对浓缩的缩合反应液进行打浆洗涤，然后自缩合液出口放出洗涤后的缩
合反应液。
[0017]在本技术的另一种实施方式中，反应装置还设置有洗涤单元，该洗涤单元设置有缩合液进口、洗涤试剂进口和缩合洗涤液出口，其中，缩合液进口与浓缩单元的缩合液出口相连通，所述洗涤单元的设备选自打浆釜或打浆机。经浓缩后的缩合反应液自浓缩单元的缩合液出口放出，然后经管道自洗涤单元的缩合液进口进入洗涤单元，自洗涤试剂进口加入洗涤试剂对浓缩的缩合反应液进行打浆洗涤，洗涤后的缩合液从缩合洗涤液出口流出。
[0018]在本技术中，双酰胺类化合物的反应装置还设置有固液分离单元与干燥单元，所述固液分离单元和干燥单元依次连接于缩合反应单元后面，或浓缩单元后面，或洗涤单元后面。
[0019]在本技术的一种实施方式中酰化反应单元与缩合反应单元、固液分离单元、干燥单元依次连通；在本技术另一种实施方式中酰化反应单元、缩合反应单元、浓缩单元、固液分离单元、干燥单元依次连通；在本技术另一种实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元，所述酰化反应单元与缩合反应单元均为一级或多级串联的动态管式反应器，其中，所述酰化反应单元包括原料酸进口、酰氯化试剂进口、酰化反应液出口、第一排气口；所述缩合反应单元包括酰化反应液进口、原料胺进口、缩合反应液出口，其中，酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。2.根据权利要求1所述的双酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括第一气液分离冷凝装置，所述第一气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中进气口与酰化反应单元的排气口相连通。3.根据权利要求2所述的双酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述酰化反应单元还包括冷凝液进口，所述冷凝液进口与第一气液分离冷凝装置的冷凝液出口相连通。4.根据权利要求1所述的双酰胺类化合物的反应装置，其特征在于，所述缩合反应单元还包括第二排气口和第二气液分离冷凝装置，所述第二气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中所述进气口与第二排气口相连通。5.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖淑焕，刘长新，邹珊珊，王文超，王明丽，秦兆彬，车祖晓，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：新型
国别省市：
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