一种苯并噁嗪酮的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种苯并噁嗪酮的生产装置,属于农药生产设备领域，包括用于取代吡唑甲酸与酰化试剂发生酰化反应制备取代吡唑酰氯的第一反应器、用于邻氨基苯甲酸与羰基化试剂发生环合反应制备取代靛红酸酐的第二反应器、酰化反应液与环合反应液发生偶联反应制备苯并噁嗪酮的第三反应器，所述第一反应器和第二反应器的反应物出口均与第三反应器的进料端连接；本实用新型专利技术可以实现连续生产、简化生产流程，降低生产成本、提高生产效率。提高生产效率。提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种苯并噁嗪酮的生产装置


[0001]本技术涉及一种苯并噁嗪酮的生产装置,属于农药生产设备领域。

技术介绍

[0002]2‑
(3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑5‑
吡唑基)
‑6‑
氯
‑8‑
甲基
‑
4H
‑
苯并[d][1,3]恶嗪
‑4‑
酮简称苯并噁嗪酮，是生产高效低度杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体。专利CN100422177C与专利CN100376565C分别公开了以3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯吡啶
‑2‑
基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酸(简称取代吡唑甲酸)与2
‑
氨基
‑3‑
甲基
‑5‑
氯苯甲酸(简称邻氨基苯甲酸)为原料，以及以取代吡唑甲酸与8
‑
甲基
‑6‑
氯
‑
2H
‑
3,1
‑
苯并噁嗪
‑
2,4
‑
(1H)
‑
二酮(简称取代靛红酸酐)为原料通过偶联反应制备苯并噁嗪酮的方法，在间歇釜式生产过程中，为保证产品收率，不仅需要物料分批加入，还需要严格调控每个阶段的投料量及对应的工艺条件，操作复杂，生产效率低，难以实现连续生产，另外在生产过程中需要加入过量的甲磺酰氯作为偶联剂，并且需要添加过量的缚酸剂，反应结束后需要分离并处理反应过程中产生的甲磺酸盐并回收过量的缚酸剂，生产成本较高。
[0003]专利CN113402512A采用3
‑
溴
‑1‑
(3
‑
氯
‑2‑
吡啶基)
‑
1H
‑
吡唑
‑5‑
甲酰氯(简称取代吡唑酰氯)替换取代吡唑甲酸，但因釜式生产过程中产生的水会造成取代吡唑酰氯水解，为保证水解产生的取代吡唑甲酸能够参与反应还另外添加了甲基磺酰氯，未能有效解决生产流程复杂、成本高的问题。
[0004]综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

技术实现思路

[0005]本技术要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种苯并噁嗪酮的生产装置，可以实现连续生产、简化生产流程，降低生产成本、提高生产效率。
[0006]为解决以上技术问题，本技术采用以下技术方案：一种苯并噁嗪酮的生产装置，包括用于取代吡唑甲酸与酰化试剂发生酰化反应制备取代吡唑酰氯的第一反应器、用于邻氨基苯甲酸与羰基化试剂发生环合反应制备取代靛红酸酐的第二反应器、酰化反应液与环合反应液发生偶联反应制备苯并噁嗪酮的第三反应器，所述第一反应器和第二反应器的反应物出口均与第三反应器的进料端连接。
[0007]进一步地，所述第一反应器设有取代吡唑甲酸进口、酰化试剂进口、酰化反应液出口；所述第二反应器设有邻氨基苯甲酸进口、羰基化试剂进口、环合反应液出口；所述第三反应器设有酰化反应液进口、环合反应液进口、偶联反应液出口；
[0008]所述酰化反应液进口与酰化反应液出口相连通，所述环合反应液进口与所述环合反应液出口相连通。
[0009]进一步地，所述第一反应器、第二反应器、第三反应器均为动态管式反应器，所述动态管式反应器设有反应腔与换热腔，所述反应腔内设有搅拌轴。
[0010]进一步地，所述第一反应器和第三反应器均设有排气口，所述第一反应器的排气
口与第一冷凝器的进气口相连通；所述第三反应器的排气口与第二冷凝器的进气口相连通。
[0011]进一步地，所述第一反应器设有第一冷凝液进口，所述第一冷凝液进口与第一冷凝器的冷凝液出口相连通。
[0012]进一步地，所述第二反应器设有排气口，所述第二反应器的排气口与第三冷凝器的进气口相连通；
[0013]所述第二反应器设有第二冷凝液进口，所述第二冷凝液进口与第三冷凝器的冷凝液出口相连通。
[0014]进一步地，包括固液分离器，所述固液分离器连接于第三反应器的出料端；所述固液分离器为离心机、过滤器、压滤机中的一种；所述固液分离器设有物料进口、液相出口和产品湿料出口。
[0015]进一步地，还包括干燥器，所述干燥器设于固液分离器的出料端；所述干燥器为闪蒸干燥机、真空干燥机、滚筒干燥机、带式干燥机、薄膜式干燥机、转鼓式干燥机中的一种。
[0016]进一步地，所述固液分离器还设有第一洗涤试剂进口。
[0017]进一步地，还包括蒸馏釜，所述蒸馏釜设于第三反应器与固液分离器之间，所述蒸馏釜设有偶联反应液进口、第二洗涤试剂进口和物料出口，所述偶联反应液进口与偶联反应液出口相连通，所述物料出口与物料进口相连通。
[0018]本技术采用以上技术方案后，与现有技术相比，设有以下优点：
[0019]本技术用于提供取代吡唑甲酸与酰化试剂进行酰氯化反应场所的第一反应器与用于提供邻氨基苯甲酸与羰基化试剂进行环合反应场所第二反应器直接与第三反应器相连通，可实现酰氯化反应、环合反应以及取代吡唑酰氯与取代靛红酸酐的偶联反应的连续进行，酰氯化反应与环合反应的反应液直接用于偶联反应，省略了酰化反应液的蒸馏脱溶、环合反应液的固液分离等后处理，简化了生产流程，可实现连续生产，提高了生产效率，也减少了中间处理装置的使用，降低了生产成本。
[0020]下面结合附图和实施例对本技术进行详细说明。
附图说明
[0021]图1是实施例1的结构示意图；
[0022]图2是实施例2的结构示意图。
[0023]图中，
[0024]1‑
第一反应器，11
‑
取代吡唑甲酸进口，12
‑
酰化试剂进口，13
‑
酰化反应液出口，14
‑
第一冷凝液进口，2
‑
第二反应器，21
‑
邻氨基苯甲酸进口，22
‑
羰基化试剂进口，23
‑
环合反应液出口，24
‑
第二冷凝液进口，3
‑
第三反应器，31
‑
酰化反应液进口，32
‑
环合反应液进口，33
‑
偶联反应液出口，4
‑
固液分离器，41
‑
物料进口，42
‑
液相出口，43
‑
产品湿料出口，44
‑
第一洗涤试剂进口，5
‑
干燥器，6
‑
第一冷凝器，7
‑
第二冷凝器，8
‑
第三冷凝器，9...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯并噁嗪酮的生产装置，其特征在于：包括用于取代吡唑甲酸与酰化试剂发生酰化反应制备取代吡唑酰氯的第一反应器(1)、用于邻氨基苯甲酸与羰基化试剂发生环合反应制备取代靛红酸酐的第二反应器(2)、酰化反应液与环合反应液发生偶联反应制备苯并噁嗪酮的第三反应器(3)，所述第一反应器(1)和第二反应器(2)的反应物出口均与第三反应器(3)的进料端连接。2.如权利要求1所述的一种苯并噁嗪酮的生产装置，其特征在于：所述第一反应器(1)设有取代吡唑甲酸进口(11)、酰化试剂进口(12)、酰化反应液出口(13)；所述第二反应器(2)设有邻氨基苯甲酸进口(21)、羰基化试剂进口(22)、环合反应液出口(23)；所述第三反应器(3)设有酰化反应液进口(31)、环合反应液进口(32)、偶联反应液出口(33)；所述酰化反应液进口(31)与酰化反应液出口(13)相连通，所述环合反应液进口(32)与所述环合反应液出口(23)相连通。3.如权利要求1所述的一种苯并噁嗪酮的生产装置，其特征在于：所述第一反应器(1)、第二反应器(2)、第三反应器(3)均为动态管式反应器，所述动态管式反应器设有反应腔与换热腔，所述反应腔内设有搅拌轴。4.如权利要求1所述的一种苯并噁嗪酮的生产装置，其特征在于：所述第一反应器(1)和第三反应器(3)均设有排气口，所述第一反应器(1)的排气口与第一冷凝器(6)的进气口相连通；所述第三反应器(3)的排气口与第二冷凝器(7)的进气口相连通。5.如权利要求4所述的一种苯并噁嗪酮的生产装置，其特征在于：所述第一反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙克娜，郑思佳，祝钰涛，刘孟潇，马士勇，朱海峰，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：新型
国别省市：