连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置。所述生产装置包括一级配料釜、二级配料釜以及晶浆槽体，所述二级配料釜与所述一级配料釜及所述晶浆槽体连接。本发明专利技术的生产装置通过连续沉锂生产装置实现了连续高效沉锂制备电池级氟化锂，得到的电池级氟化锂在具备中性特性的同时又呈现大粒度的状态，产能也得到了大幅度的提升，减少了对员工的需求，节约了人工成本。另外，本发明专利技术还提供一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产方法。的生产方法。的生产方法。

【技术实现步骤摘要】
连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置及方法


[0001]本专利技术涉及无机化合物氟化锂制备领域，具体涉及一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置及生产方法。

技术介绍

[0002]氟化锂是一种用途非常广泛的无机锂盐，可以作为助溶剂用于陶瓷、玻璃、搪瓷等工业领域；同时也大量应用于铝、镁合金等的焊剂和钎剂，在核化工领域作为熔盐反应堆中的溶剂和循环工质等；此外，由于氟化锂对紫外光具有高透过率的特性，因此在光学领域也具有非常广泛的应用。
[0003]随着新能源时代的到来，锂电池在新能源汽车中广泛应用以及六氟磷酸锂在锂电池电解液中霸主式的地位，造就了电池级氟化锂行业的蓬勃发展，同时行业对电池级氟化锂的需求也逐渐走向供不应求的地步。掌握简单高效连续沉锂的方式制备高品质电池级氟化锂的生产方法对目前市场来说是至关重要的。
[0004]电池级氟化锂作为生产锂电池电解液六氟磷酸锂的必要原料之一，目前生产主要局限于氟化锂存在包裹现象偏碱性、流动性差以及产能低等这三个问题上。众所周知，锂电池电解液生产过程中对水分的要求非常高，这主要是因为六氟磷酸锂会与原料中的水分反应造成电解液的水解，严重影响电解液的品质。而氟化锂若为碱性，在后端电解液生产过程中就会释放出水，因此氟化锂产品为中性也是氟化锂的一个重要品质指标。目前行业内一般采用红点数来测试氟化是否为中性，一般氟化锂红点数≤ 10个则认为氟化锂为中性。上述这些局限主要是由于氟化锂制备方式导致的。目前氟化锂的主流制备方式仍旧是单釜配料的方式，造成了氟化锂的沉锂效率低；此外由于氟化锂在配料过程中通常需要经历多次泵料过程，导致原本相对较大的氟化锂晶体遭到了破碎，从而影响了氟化锂的粒度，而生产大粒度氟化锂是解决氟化锂流动性差的关键。颗粒越大，流动性越好。客户普遍接受的氟化锂粒度D50 ≥ 100 μm。虽然目前已有专利CN 111559750 A提到了高效连续电子级氟化锂生产方法，但该工艺只涉及了碳酸氢锂溶液与有水氢氟酸同时进入反应釜反应，并未涉及整个配料出料过程中物料持续的连进与连出，本质上还是属于单釜配料。因此寻找一种全新的氟化锂生产方法以及装置在提高氟化锂生产效率的同时提升氟化锂的粒度是目前该行业亟待解决的重要问题之一。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术提供一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置及该生产装置的生产方法，以解决现有技术产能不足，氟化锂粒度较小造成的流动性差等技术问题。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置，包括一级配料釜、二级配料釜以及晶浆槽体，所述二级配料釜与所述一级配料釜及所述晶浆槽体连接。
[0007]进一步的，所述一级配料釜用于进行酸性条件的连续沉锂，所述一级配料釜包括第一釜体、设于所述第一釜体底部两侧的第一碳酸氢锂溶液进料管和第二碳酸氢锂溶液进料管，以及由所述第一釜体上端插设至所述第一釜体中的无水氟化氢下插酸管，所述第一釜体的顶端设有第一釜顶人孔口，所述第一釜体内设有第一釜底人孔口及第一浆料出口，所述第一釜体上设有第一溢流出口管和第一pH传感器，所述第一碳酸氢锂溶液进料管和所述第二碳酸氢锂溶液进料管上分别设有第一碳酸氢锂溶液流量计和第二碳酸氢锂溶液流量计，所述无水氟化氢下插酸管上设有无水氟化氢流量计，所述溢流出口管的一端和所述第一釜体连接，所述溢流出口管的另一端和所述二级配料釜连接，所述第一pH传感器用于监控釜内pH情况。
[0008]进一步的，所述二级配料釜将所述一级配料釜内溢流酸性氟化锂浆料调节pH至5
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7，所述二级配料釜包括第二釜体和设于所述第二釜体底部的第三碳酸氢锂进料管，所述第二釜体的顶端设有第二釜顶人孔口，所述第二釜体内沿所述第二釜体的轴向从上至下依次设有第二pH传感器、第二釜底人孔口以及第二浆料出口，所述第二釜体上设有二级配料釜溢流进口和第二溢流出口管，所述第一釜体上的所述第一溢流出口管通过所述二级配料釜溢流进口和所述第二釜体连通，所述第二溢流出口管的一端和所述第二釜体连接，所述第二溢流出口管的另一端和晶浆槽体连接，所述第三碳酸氢锂进料管上设有第三碳酸氢锂溶液流量计，所述第二pH传感器用于监控釜内pH情况。
[0009]进一步的，所述晶浆槽体作为待离心浆料的缓冲槽，所述晶浆槽体包括由二级配料釜内浆料向晶浆槽体溢流的槽体进口，所述第二溢流出口管通过所述槽体进口和所述晶浆槽体连通，所述晶浆槽体上设有第三浆料出口，所述晶浆槽体中的浆液通过所述第三浆料出口流入至所述离心泵中，所述离心泵上设有用于监控浆料流量的离心浆料流量计，所述晶浆槽体的顶端设有第三釜顶人孔口和雷达液位计，所述雷达液位计用于监控釜内液位防止异常冒槽与打空泵。
[0010]本专利技术的第二方面，提供一种如上中任一项所述的生产装置的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）将碳酸氢锂溶液与无水氟化氢持续进入一级配料釜进行酸性配料；步骤（2）一级配料釜内浆料持续溢流进入二级配料釜调控体系pH至5
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7；步骤（3）二级配料釜内浆料持续溢流至晶浆槽体后再持续泵去离心干燥，最后冷却包装，得到电池级氟化锂产品。
[0011]进一步的，所述步骤（1）中一级配料釜内在持续加入碳酸氢锂溶液的同时持续压入无水氟化氢。
[0012]进一步的，所述步骤（1）中整个沉锂过程在酸性条件下进行，控制釜内酸性对应pH在2.5～3。
[0013]进一步的，所述步骤（2）中一级配料釜内的酸性浆料是通过持续溢流的方式进入二级配料釜中，所述步骤（2）中持续泵入碳酸氢锂溶液调控体系pH在5
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7，碳酸氢锂溶液的流量取决于一级配料釜得到个数，为0.2～1.5 m3/h。
[0014]进一步的，所述步骤（3）中氟化锂浆料在加入碳酸氢锂溶液将体系pH微调至5
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7的同时将釜内浆料通过溢流口持续溢流到晶浆槽体中，而同时晶浆槽体中的浆料通过浆料出口管和离心泵持续泵至离心机进行离心脱母液，沉锂过程呈现连进连出的状态。
[0015]进一步的，所述步骤（3）中氟化锂粒度D50 ≥150 μm，而且红点数测试为中性。
[0016]本专利技术连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置及方法，打破了传统间歇沉锂配料的方式，让整个配料过程联动起来，形成持续连进连出的生产模式，避免了间歇生产耽误的生产时间，使得工厂在极低的改造成本下实现了产能的大幅提升。同时由于沉锂过程中可以多个一级对应二级，员工工作范围集中，大幅降低了氟化锂的生产过程中对员工数量的需求，降低了人工成本。此外由于整个沉锂过程是连续的，促使氟化锂的二次结晶的晶核相对较大，可以轻松得到大粒度的电池级氟化锂，D50≥150μm，极大程度的解决了氟化锂流动性的问题。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置的结构示意图。
[0018]附图标记：一级配料釜101、第一碳酸氢锂溶液进料管102a、第二碳酸氢锂溶液进料管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置，其特征在于，包括一级配料釜、二级配料釜以及晶浆槽体，所述二级配料釜与所述一级配料釜及所述晶浆槽体连接。2.根据权利要求1所述的连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置，其特征在于，所述一级配料釜用于进行酸性条件的连续沉锂，所述一级配料釜包括第一釜体、设于所述第一釜体底部两侧的第一碳酸氢锂溶液进料管和第二碳酸氢锂溶液进料管，以及由所述第一釜体上端插设至所述第一釜体中的无水氟化氢下插酸管，所述第一釜体的顶端设有第一釜顶人孔口，所述第一釜体内设有第一釜底人孔口及第一浆料出口，所述第一釜体上设有第一溢流出口管和第一pH传感器，所述第一碳酸氢锂溶液进料管和所述第二碳酸氢锂溶液进料管上分别设有第一碳酸氢锂溶液流量计和第二碳酸氢锂溶液流量计，所述无水氟化氢下插酸管上设有无水氟化氢流量计，所述溢流出口管的一端和所述第一釜体连接，所述溢流出口管的另一端和所述二级配料釜连接，所述第一pH传感器用于监控釜内pH情况。3.根据权利要求2所述的连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置，其特征在于，所述二级配料釜将所述一级配料釜内溢流酸性氟化锂浆料调节pH至5
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7，所述二级配料釜包括第二釜体和设于所述第二釜体底部的第三碳酸氢锂进料管，所述第二釜体的顶端设有第二釜顶人孔口，所述第二釜体内沿所述第二釜体的轴向从上至下依次设有第二pH传感器、第二釜底人孔口以及第二浆料出口，所述第二釜体上设有二级配料釜溢流进口和第二溢流出口管，所述第一釜体上的所述第一溢流出口管通过所述二级配料釜溢流进口和所述第二釜体连通，所述第二溢流出口管的一端和所述第二釜体连接，所述第二溢流出口管的另一端和晶浆槽体连接，所述第三碳酸氢锂进料管上设有第三碳酸氢锂溶液流量计，所述第二pH传感器用于监控釜内pH情况。4.根据权利要求3所述的连续沉锂制备中性大粒度电池级氟化锂的生产装置，其特征在于，所述晶浆槽体作为待离心浆料的缓冲槽，所述晶浆槽体...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，马木林，申岚岚，廖萃，甘天普，章博文，付会，陈玉，肖海燕，梁法昀，李凌峰，廖辉武，杜灵，毛天宇，龙伟，
申请(专利权)人：新余赣锋锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：