【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池电解质资源回收，尤其涉及一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法。
技术介绍
1、锂电池是上世纪90年代兴起的一种新型电池，其中包括锂一次电池和锂二次电池。高氯酸锂主要运用于锂一次电池的电解质。目前生产无水高氯酸锂的工艺多数是将氢氧化锂溶液和高氯酸溶液混合反应后浓缩蒸发冷却析出高氯酸锂晶体，再将高氯酸锂晶体脱水后烘干的高氯酸锂产品，其中冷却析晶后固液分离会得到高氯酸锂晶体和高氯酸锂母液，高氯酸锂母液一部分回到工艺前段，一部分因为杂质原因退出系统。退出系统的高氯酸锂母液中锂和高氯酸根无法处理，锂资源及高氯酸根资源无法利用造成浪费且大量高氯酸锂母液堆积占用仓库场地。
2、因此，提供一种高氯酸锂母液的综合利用方法是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，解决高氯酸锂连续生产过程中因杂质富集导致退出系统的高氯酸锂母液难处理的问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，包括以下步骤：
4、将高氯酸锂母液与水混合稀释，得到稀释后的高氯酸锂母液；然后加入碳酸钠溶液混合进行沉锂，得到沉锂母液和碳酸锂干料；
5、沉锂母液进行浓缩，然后加入盐酸反应，再进行冷却析钠，得到氯化钠和高氯酸母液；
6、高氯酸母液依次经常压蒸馏、减压蒸馏，得到馏分高氯酸溶液和剩余溶液，减压蒸馏结束后
7、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述稀释后的高氯酸锂母液中锂离子浓度为10～25g/l。
8、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述碳酸钠溶液的浓度为100～300g/l；
9、所述高氯酸锂母液与碳酸钠溶液的体积比为1～3:1～3。
10、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述沉锂的温度60～100℃，所述沉锂的时间为8～15min。
11、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述沉锂结束后的具体过程：
12、沉锂结束后所得产物经分离得到沉锂母液和碳酸锂湿料；碳酸锂湿料采用水进行淋洗，然后经离心、干燥得到碳酸锂干料。
13、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述沉锂母液进行浓缩的终温为100～140℃。
14、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述盐酸的浓度为30～37wt％；
15、所述盐酸中氯化氢与沉锂母液中高氯酸根的摩尔比为1.1～1.6：1。
16、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间20～50min。
17、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述常压蒸馏的终温为105～140℃。
18、优选的，在上述一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法中，所述减压蒸馏的压力为-0.9～-0.5mpa，所述减压蒸馏的终温为110～150℃。
19、本专利技术中涉及的化学反应方程式以及原理为：
20、2liclo4+na2co3＝2naclo4+li2co3↓；
21、na2co3+2hcl＝2nacl+co2+h2o；
22、在高氯酸钠溶液中加入盐酸，利用高氯酸钠溶解度大于氯化钠溶液度的原理析出氯化钠，从而获得含部分高氯酸钠的高氯酸溶液。
23、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
24、本专利技术利用了碳酸锂溶解度低的原理在高氯酸锂母液中加入碳酸钠溶液沉锂回收锂资源以及利用盐酸在常压下易蒸馏且高氯酸在常压下不易蒸馏但在负压下易蒸馏的特性分段蒸馏实现高氯酸锂母液中的锂氯资源回收，其中锂的回收率大于90％，高氯酸根回收率大于76％。对环境友好，一次投资少，回收成本低，解决了高氯酸锂制作过程中母液杂质富集后的母液处理难的问题，易于工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益；由高氯酸锂母液制得的碳酸锂干料符合gb/t 11075-2013中工业级碳酸锂的要求；由高氯酸锂母液制得的高氯酸可用于制作高氯酸锂。
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1.一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述稀释后的高氯酸锂母液中锂离子浓度为10～25g/L。
3.根据权利要求2所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述碳酸钠溶液的浓度为100～300g/L；
4.根据权利要求3所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述沉锂的温度为60～100℃，所述沉锂的时间为8～15min。
5.根据权利要求4所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述沉锂结束后的具体过程：
6.根据权利要求4或5所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述沉锂母液进行浓缩的终温为100～140℃。
7.根据权利要求6所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为30～37wt％；
8.根据权利要求7所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述反应的温度为60～100℃，所述反应的时间为20～50min
9.根据权利要求8所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述常压蒸馏的终温为105～140℃。
10.根据权利要求9所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为-0.9～-0.5Mpa，所述减压蒸馏的终温为110～150℃。
...【技术特征摘要】
1.一种高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述稀释后的高氯酸锂母液中锂离子浓度为10～25g/l。
3.根据权利要求2所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述碳酸钠溶液的浓度为100～300g/l；
4.根据权利要求3所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述沉锂的温度为60～100℃，所述沉锂的时间为8～15min。
5.根据权利要求4所述的高氯酸锂母液中锂氯资源回收的方法，其特征在于，所述沉锂结束后的具体过程：
6.根据权利要求4或5所述的高氯酸锂...
【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，廖辉武，龙伟，皮佳宇，王丽，宋永康，李凌峰，石尚泽，路腾，肖勇，肖海燕，尹强，蒲鑫，施伟，
申请(专利权)人：新余赣锋锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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