一种2-肼基-3-氯吡啶的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的生产方法


[0001]本专利技术涉及有机生产
，尤其涉及一种2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的生产方法。

技术介绍

[0002]2‑
肼基
‑3‑
氯吡啶是一种重要的精细化工中间体，可用于合成吡唑、哒嗪、三唑等各类杂环化合物，广泛应用于医药及农药领域。关于2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的制备方法，目前已有较多报道，如专利CN102249991A中将2,3
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二氯吡啶和水合肼混合均匀后，加入极性溶剂，回流反应4～8小时，专利CN102584694A将2,3
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二氯吡啶和水合肼在乙醇、正丁醇、四氢呋喃等有机溶剂中加热回流6～12小时，专利CN112694438A中首先向压力釜中加入醇胺、水合肼、2,3
‑
二氯吡啶，密闭反应釜，通入氮气保持一定压力，然后升温至102～105℃，保温6～12小时，专利CN111440144A中将2
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氯代杂环类化合物的醇溶液和质量浓度为60％～90％水合肼溶液分别输送至微通道反应器中，在40～120℃反应60～240s。
[0003]专利CN102249991A及CN102584694A不仅使用了溶剂，还采用了过量的水合肼，并且需要长时间回流反应，回收水合肼时，需要加入过量碱，使盐酸肼变成肼再通过精馏得到水合肼，该过程中会产生大量氯化钠废盐，处理成本高。
>[0004]专利CN112694438A通过改进工艺降低了水合肼的用量，减少了水合肼的回收负担，但仍需长时间回流反应，专利CN111440144A采用微通道反应器不仅降低了水合肼的用量，还显著缩短了反应时间，但为了保证物料能够进入微通道反应器中进行反应并且为了促进反应的进行，仍使用了较大比例的醇类溶剂，不仅降低了生产效率，还增加了醇类溶剂的回收处理，另外，其实施例一中提到了分离母液套用，但因水合肼的摩尔用量为1～1.1eq，由微通道反应器流出的反应液经固液分离后得到的母液中的成分为水合肼、盐酸肼、醇，直接套用会造成盐酸肼的富集。
[0005]盐酸肼是一种重要的化工中间体，一般采用盐酸与水合肼来制备，可用于合成叔丁基盐酸盐、马来酰肼、异丙基盐酸肼等，叔丁基盐酸肼可用于合成杀虫剂抑食肼、双虫酰肼、氯虫酰肼、甲氧虫酰肼和环虫酰肼，以及杀螨剂哒螨灵，同时也可以用作合成医药材料的原材料。
[0006]目前生产2
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肼基
‑3‑
氯吡啶时，对于副产的盐酸肼，一般的处理方式为调碱后回收水合肼，或者直接残留在废水中随废水一同处理，调碱回收水合肼的方式虽然回收了水合肼但会产生大量的氯化钠废盐，需要在蒸馏回收水合肼后将蒸馏残液中和、浓缩、提纯、精制分离出氯化钠盐，经危废鉴定不属于危废后作为产品外售，否则作为危废委外处理，处理成本高，即便将氯化钠提纯出来，经济价值也较低，而直接随废水处理，既造成了资源的浪费，还增加了废水的处理量。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种2
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肼基
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氯吡啶的生产方法，后处理简单，提高了2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的生产效率。
[0008]为达到上述目的，本专利技术提供了一种2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的生产方法，包括以下步骤：
[0009]S1：将2,3
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二氯吡啶在熔料罐中熔融；
[0010]S2：将熔融的2,3
‑
二氯吡啶与浓度为50％～90％的水合肼分别输送至微通道反应器中，在温度为165～190℃的条件下进行反应得到含有2
‑
肼基
‑3‑
氯吡啶的反应液；
[0011]S3：对步骤S2获得的反应液进行分离，分别得到产品2
‑
肼基
‑3‑
氯吡啶、水合肼、盐酸肼或盐酸肼溶液。
[0012]优选的，所述熔融的温度为70～100℃。
[0013]优选的，所述2,3
‑
二氯吡啶与水合肼的质量比为1:1
‑
3。
[0014]优选的，所述步骤S2中，反应的压力为0.8～2MPa；
[0015]反应停留的时间为30～180s。
[0016]优选的，所述步骤S3中的分离具体为：
[0017]将含有2
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肼基
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氯吡啶的反应液降温后进行固液分离，固相经洗涤、干燥后获得产品2
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肼基
‑3‑
氯吡啶，液相经蒸馏分离回收水合肼与盐酸肼。
[0018]优选的，所述液相经蒸馏后，产生的塔釜残余物与水混合得到盐酸肼溶液；
[0019]或者产生的塔釜残余物用水洗涤、结晶、过滤、干燥得到盐酸肼固体。
[0020]优选的，所述步骤S3中的分离具体为：
[0021]将含有2
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肼基
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氯吡啶的反应液趁热闪蒸，分离回收水合肼，残余物水洗后进行固液分离，固相经洗涤、干燥得到产品2
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肼基
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氯吡啶，液相为盐酸肼溶液。
[0022]优选的，所述液相经浓缩、降温、结晶、分离得到盐酸肼固体。
[0023]优选的，将所述回收的水合肼套用至步骤S2中。
[0024]优选的，所述步骤S3获得的盐酸肼或盐酸肼溶液用于与R
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OH或马来酸酐合成烷基肼盐酸盐或马来酰肼，其中R为C2‑
C6烷基。
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供了一种2
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肼基
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氯吡啶的生产方法，包括以下步骤：S1：将2,3
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二氯吡啶在熔料罐中熔融；S2：将熔融的2,3
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二氯吡啶与浓度为50％～90％的水合肼分别输送至微通道反应器中，在温度为165～190℃的条件下进行反应得到含有2
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肼基
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氯吡啶的反应液；S3：对步骤S2获得的反应液进行分离，分别得到产品2
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肼基
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氯吡啶、水合肼、盐酸肼或盐酸肼溶液。
[0026]本专利技术提供的2
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肼基
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氯吡啶的生产方法，将熔融的2,3
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二氯吡啶与水合肼输送至微通道反应器中在高温下快速反应获得2
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肼基
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氯吡啶，既避免了极性溶剂使用，也避免了缚酸剂、醇胺等物质的使用，省略了后处理过程中对上述物质的分离纯化，简化了后处理，提高了生产效率。
[0027]在后处理过程中，回收水合肼的同时，也分离获得盐酸肼或盐酸肼溶液，避免了调碱回收水合肼产生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将2,3
‑
二氯吡啶在熔料罐中熔融；S2：将熔融的2,3
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二氯吡啶与浓度为50％～90％的水合肼分别输送至微通道反应器中，在温度为165～190℃的条件下进行反应得到含有2
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肼基
‑3‑
氯吡啶的反应液；S3：对步骤S2获得的反应液进行分离，分别得到产品2
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肼基
‑3‑
氯吡啶、水合肼、盐酸肼或盐酸肼溶液。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述熔融的温度为70～100℃。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述2,3
‑
二氯吡啶与水合肼的质量比为1:1
‑
3。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应的压力为0.8～2MPa；反应停留的时间为30～180s。5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中的分离具体为：将含有2
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肼基
‑3‑
氯吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宁，王大胜，董承威，车祖晓，王明丽，相子喜，杨洪梅，单丽娟，王勤波，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：