本发明专利技术所属医药产品研究开发技术领域。本发明专利技术涉及假升麻根中岩白菜素的制备。取假升麻干燥根粉碎，５０％乙醇浸泡１０ｈ－１２ｈ后再超声１ｈ－１．５ｈ，温度为３０℃，功率为８０Ｗ，重复３次，然后用纱布过滤，合并滤液，浓缩，用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位，将乙酸乙酯部位用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿－甲醇梯度洗脱，合并相似的流分，浓缩，进一步用硅胶柱层析，合并相似的流分，浓缩，析出晶体，重结晶方法得到岩白菜素单体。岩白菜素主要作用是止咳祛痰，还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。可进一步研究开发相应制剂产品用于临床。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所属医药产品研究开发
本专利技术涉及假升麻根中岩白菜素的制 备。本专利技术产品主要作用是止咳祛痰，还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。可进一 步研究开发相应制剂产品用于临床。
技术介绍
本专利技术涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素。假升麻Arimcus sylvester Kostel. ex Maxim.是蔷薇科(Rosaceae)假升麻属(Aruncus)假升麻的干燥根。别名棣棠 卉麻，药用功能疏风解表，活血舒筋。分布地区产黑龙江、吉林、辽宁、河南、甘肃、陕西、 湖南、江西、安徽、浙江、四川、云南、广西、西藏。国外分布于苏联西伯利亚、日本、朝鲜等地。岩白菜素，又称岩白菜内酯、矮茶素、佛手配质，为虎耳草科植物岩白菜、落新妇的 有效成分。岩白菜素有止咳作用，用于慢性支气管炎，目前已制成片剂用于临床。其特点是 对咳嗽中枢有选择性抑制作用，不良反应小，且连续使用不产生耐药性，但药效不高，仅为 磷酸可待因的1/7 1/4，且体内代谢快，生物利用度不高。岩白菜素主要作用是止咳祛痰， 但近来的药理实验发现岩白菜素还具有抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。目前，对于假升麻植物化学成分的研究国内外鲜见报道，可进一步研究开发假升 麻中岩白菜素相应制剂产品用于临床。
技术实现思路
1.本专利技术涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素，其特征在于制备岩白菜素包括以 下过程步骤(一)取假升麻干燥根粉碎，50%乙醇浸泡10h_12h后再超声lh-1. 5h，温度 为30°C，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；步骤(二)将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、 乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；步骤(三)将步骤(二)中的乙酸乙酯部位用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱， 以氯仿装柱，氯仿_甲醇梯度洗脱；步骤(四)将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层 析；步骤(五)将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；步骤(六)将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体。2.根据本专利技术所述的制备岩白菜素的原料为假升麻(Aruncus sylvester Kostel. exMaxim.)根。根据本专利技术，本专利技术中的“ ％，，是重量百分比。具体实施例方式本专利技术所述的涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素包括以下实施例，下面的实施 例可进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1 步骤(一)取假升麻干燥根2. 3kg粉碎，50%乙醇浸泡IOh后再超声lh，温度为 30°C，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；步骤(二)将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、 乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；步骤(三)将步骤(二)中的乙酸乙酯部位13. 8g用甲醇溶解，用16g硅胶拌样 后上360g，100-200目硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；步骤(四)将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层 析；步骤(五)将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；步骤(六)将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体4. Sg。实施例2 步骤(一)取假升麻干燥根2. 5kg粉碎，50%乙醇浸泡12h后再超声1. 5h，温度 为30°C，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；步骤(二)将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、 乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；步骤(三)将步骤(二)中的乙酸乙酯部位14g用甲醇溶解，用16g硅胶拌样后 上360g，100-200目硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；步骤(四)将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析；步骤(五)将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；步骤(六)将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体5. 0g。岩白菜素结构鉴定化合物X 无色棱柱状结晶(MeOH)，mp 132 134 °C。可溶于甲醇，异羟肟 铁反应阳性，三氯化铁/铁氰化钾反应显蓝色。UV λ max (nm) :275，220。EI-MSm/z 328 · 08 (M-H)，328 · 08 (M-H，11 % ) ,312 · 07 (M-H-CH3，70 % ), 234 · 06 (M-H-CH3-C2H603， 90 % ), 192 · 04(M-H-CH3-CH804,100 % )。IRumaxcm—1 3 389 · 96，3 251 · 68 (-0H)， 2 951 · 87(-CH3)，2 892 · 28 (-CH2-)，1 704 · 38 (C = 0)，1612 · 27，1 528 · 64，1 464 .( (aromatic)，1 343 · 83，1234 · 90 (aromatic C-0)，861 · 20 (C-H)。lH-NMR(400MHz， C5D5N) δ 3 · 99(s，3H，-0CH3)，4 · 17 4 · 33(m，3H)，4 · 5(dd, J = 8 · 6，9 · OHz, 1H)， 4 .65(，tJ = 9 .78，1H)，4 ·72((1，J = 10 ·56Ηζ，1Η)，5 ·27 (d，J = 10 ·57Ηζ，1Η)，7 .6(s，1H, aromatic-H) ； 13C-NMR(400MHz, C5D5H) δ 119 · 528 (C_l)，116 · 579 (C_2)，149 · 402 (C_3)， 141 · 894(C-4), 152 · 769 (C_5),111 · 073 (C-6),165 · 454(C_7),73 · 876(C-1 ')， 75 ‘ 522(C-2' )，81 · 297(C-3' ), 72 · 089 (C-4' )，83 · 501(C_5' ),62 · 575(C-6')， 60 · 283 (MeO)。鉴定化合物X为岩白菜素。<formula>formula see original document page 5</formula>权利要求本专利技术涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素，其特征在于制备岩白菜素包括以下过程步骤(一)取假升麻干燥根粉碎，50％乙醇浸泡10h-12h后再超声1h-1.5h，温度为30℃，功率为80W，重复3次，然后用纱布过滤，得到滤液；步骤(二)将步骤(一)中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位；步骤(三)将步骤(二)中的乙酸乙酯部位，用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿-甲醇梯度洗脱；步骤(四)将步骤(三)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析；步骤(五)将步骤(四)中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体；步骤(六)将步骤(五)中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体。2.根据本专利技术所述的制备岩白菜素的原料为假升麻Arimcussylvester Kostel. ex M本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术涉及以假升麻根为原料制备岩白菜素，其特征在于制备岩白菜素包括以下过程： 步骤（一）：取假升麻干燥根粉碎，５０％乙醇浸泡１０ｈ－１２ｈ后再超声１ｈ－１．５ｈ，温度为３０℃，功率为８０Ｗ，重复３次，然后用纱布过滤，得到滤液； 步骤（二）：将步骤（一）中的滤液合并，浓缩，浓缩液用水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，浓缩回收萃取溶剂得到四个部位； 步骤（三）：将步骤（二）中的乙酸乙酯部位，用甲醇溶解，用硅胶拌样后上硅胶柱，以氯仿装柱，氯仿－甲醇梯度洗脱； 步骤（四）：将步骤（三）中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，进一步用硅胶柱层析； 步骤（五）：将步骤（四）中的相似流分合并，浓缩，得浓缩液，析出晶体； 步骤（六）：将步骤（五）中的晶体用乙醇重结晶得到岩白菜素单体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张崇禧，郑友兰，雷兵，
申请(专利权)人：山东大学威海分校，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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