本发明专利技术属于膜材料技术领域，公开了一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法及应用。所述制备方法包括如下步骤：将PVDF溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到铸膜液，然后将铸膜液在平板上流延成膜，放入烘箱中先先在60～80℃下干燥4～6h，再于105～121℃下干燥2～4h，取出，自然冷却至室温，然后浸入去离子水中，揭下PVDF膜，室温晾干，得到所述PVDF非对称气体成分调节膜。所得PVDF非对称气体成分调节膜膜厚为20～50μm，膜内部孔径为4～8nm，对果蔬的呼吸作用有明显的抑制作用，可应用于果蔬贮藏保鲜领域。
Preparation method and application of PVDF asymmetric gas composition regulating film
The invention belongs to the technical field of membrane materials, and discloses a preparation method and application of a PVDF asymmetric gas composition adjusting film. The preparation method comprises the following steps: dissolving PVDF in N, N two dimethylformamide, and then get the casting solution, the casting solution on the flat film casting in the oven, first in 60 to 80 deg.c for 4 ~ 6h, and from 105 to 121 deg.c 2 ~ 4h, remove the natural cooling to room temperature, and then immersed in deionized water, remove the PVDF film at room temperature, dry, get the PVDF asymmetric gas regulation film. The thickness of the membrane of the PVDF asymmetric gas component is 20 ~ 50 m, and the pore diameter of the membrane is from 4 to 8nm, which can inhibit the respiration of fruits and vegetables.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于膜材料
，具体涉及一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法及应用。
技术介绍
新型生物保鲜技术是相对传统的窖藏、冷藏、冷冻等保藏手段在技术上有重大突破、在实践中有较强的操作性、在应用范围上有广阔前景的新型食品技术。采用科学、合理的贮藏保鲜技术，能有效延长新鲜果蔬的贮藏期，调节淡旺季，繁荣果蔬市场，具有显著的经济效益和社会效益。气调保鲜保藏的原理是按不同果蔬的种类、特性及最佳贮藏效果的要求，将各种气体按比例组合进一步优化设计而成的新型贮藏方式。控制果蔬环境中的气体浓度有两种方式：气调库贮藏和自发气调包装。自发气调包装是用保鲜膜包装采后果蔬，使保鲜袋内保持稳定的低氧和一定二氧化碳浓度的环境，从而抑制果蔬的呼吸，延缓衰老，延长保质期。微孔保鲜膜的研究技术在国外十分成熟，能根据各类果蔬采摘后呼吸特点将相关保鲜参数设计成数据库，而且能在膜上制作出不同类型的透气性孔。而目前在国内，微孔保鲜膜还没有形成产业化，微孔保鲜膜的应用也没有得到充分地推广。基于此现状，在国内对微孔膜保鲜技术的进一步研究，研制出不同品种的果蔬微孔保鲜膜产品，仍具有很大的研究和发展空间。目前常用的保鲜膜材料主要有聚乙烯(PE)，聚氯乙烯(PVC)，聚丙烯(PP)和硅橡胶膜。其中PE和PVC因原料充足、价格适宜、吹膜工艺成熟、透气性能比较合适等因素，市面上应用最为普遍。但PVC膜因食品安全的原因，部分国家禁止应用于食品的包装。PP膜因透气性较低而很少使用。硅橡胶膜具有高透气性，但其强度较差。而且上述保鲜膜基本不具备气调能力或者气调性能较差，无法满足果蔬保藏的需求。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种性能优异的工程塑料，它具有韧性强、摩擦系数低、耐腐蚀性强，耐老化性、耐气候、耐辐照性能好等特点。如今，PVDF广泛应用于石油化工、电气电子、氟碳涂料、建筑、汽车装饰、家电外壳等领域。但目前鲜有采用PVDF制备气体成分调节膜的报道。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的PVDF非对称气体成分调节膜。本专利技术的再一目的在于提供上述PVDF非对称气体成分调节膜在果蔬贮藏保鲜领域中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法，包括如下制备步骤：将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到铸膜液，然后将铸膜液在平板上流延成膜，放入烘箱中先在60～80℃下干燥4～6h，再于105～121℃下干燥2～4h，取出，自然冷却至室温，然后浸入去离子水中，揭下聚偏氟乙烯(PVDF)膜，室温晾干，得到所述PVDF非对称气体成分调节膜。优选地，所述铸膜液中PVDF的质量浓度为5％～18％。优选地，所述的铸膜液在使用前先经离心去除不溶物。优选地，所述的平板是指玻璃平板，所述玻璃平板在使用前先用洁净剂清洗，后经稀酸漂洗，再用无水乙醇浸泡，最后用超纯水冲洗干净，烘干备用。一种PVDF非对称气体成分调节膜，通过上述方法制备得到，所述PVDF非对称气体成分调节膜膜厚为20～50μm，膜内部孔径为4～8nm。上述PVDF非对称气体成分调节膜在果蔬贮藏保鲜领域中的应用。本专利技术以PVDF为原料，采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，采用溶剂挥发法制备PVDF气调膜，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂在制膜挥发过程中会形成大小不均一的孔径，使PVDF膜具有良好的不对称气体调节功能，通过对成膜条件(铸膜液浓度、烘干温度、制膜方式和膜厚度等)的控制，达到控制氧气和二氧化碳透过气调膜分离特性的目的，获得适合果蔬气调保鲜的选择性透气膜。本专利技术的PVDF非对称气体成分调节膜具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜绿色安全，对果蔬的呼吸作用有明显的抑制作用，以该调节膜保存果蔬，其终态CO2的浓度水平下降近一半，在果蔬贮藏保鲜领域具有广泛的应用前景；(2)本专利技术采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，制备PVDF非对称气体调节膜，方法简单有效，大幅度地降低了成膜条件和制作成本。附图说明图1为本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜的整体形貌图；图2和图3分别为本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜的表面电镜扫描图和断面电镜扫描图；图4为新鲜上海青在本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜包裹下的呼吸强度测定结果图；图5为新鲜青椒在本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜包裹下的呼吸强度测定结果图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)准确称取4g聚偏氟乙烯(PVDF)白色粉末，放入准备好的100ml烧杯中，缓慢倒入50mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，加入DMF时置于恒温磁力搅拌器搅拌，保持在60℃、500r/min条件下搅拌均匀，大概2小时左右，聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解，得到粗液。(2)将上述步骤所得粗液分装于若干10ml离心管中，于5000r/min转速下离心5min，重复离心的步骤2-3次，保证粗液中其他不溶杂质去除，取上清液即为铸膜液。(3)玻璃平板的准备：玻璃平板的洁净度对于成膜性质影响很大，先用洁净剂清洗，后稀酸漂洗，再用无水乙醇浸泡数小时后，最后用超纯水冲洗干净，烘干备用。(4)取准备好的平面玻璃板，将适量的铸膜液倒在玻璃板表面流延成厚度均匀的膜液，迅速放入烘箱中减压烘干，特别要注意保持玻璃平板的水平放置，切不可有一定的斜度，先在70℃下干燥5h后，再置于110℃下干燥3h，待玻璃平板自然冷却至室温后将玻璃板浸入去离子水中，缓慢揭下PVDF膜，在室温下晾干，保存。得到所述PVDF非对称气体成分调节膜。将上述方法制备PVDF膜进行扫面电镜预处理，送样分析测试中心。(1)断面扫描：取合适大小的长条形膜，置于液氮中折断，形成膜断面，直接用双粘胶黏贴于试样台上，尽量保持试样高度一致。(2)表面扫描：将表面干净的膜置于真空镀膜仪器中，在膜表面中镀金处理。(3)将预处理后样品放进SEMLEO1530VP真空室中，观察膜表面结构，并测量膜厚度。膜厚度在电镜下测定为：30.8μm。本专利技术所得PVDF非对称气体成分调节膜的整体形貌图如图1所示；其表面电镜扫描图和断面电镜扫描图分别如图2和图3所示。观察聚偏氟乙烯(PVDF)膜的表面电镜图2可以看出PVDF膜材料的表面光滑且平整。PVDF调节膜的断面电镜图3则呈现出颗粒状，中间有少量膜分子大小的孔洞。以此为根据，可以证明本专利技术所得聚偏氟乙烯(PVDF)非对称气体成分调节膜的表面没有微米级别的孔洞，而在膜的内部存在纳米级孔洞。实施例2(1)准确称取4g聚偏氟乙烯(PVDF)白色粉末，放入准备好的100ml烧杯中，缓慢倒入80mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，加入DMF时置于恒温磁力搅拌器搅拌，保持在60℃、500r/min条件下搅拌均匀，大概2小时左右，聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解，得到粗液。(2)将上述步骤所得粗液分装于若干10ml离心管中，于5000r/min转速下离心5min，重复离心的步骤2-3次，保证粗液中其他不溶杂质去除，取上清液即为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将PVDF溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到铸膜液，然后将铸膜液在平板上流延成膜，放入烘箱中先在60～80℃下干燥4～6h，再于105～121℃下干燥2～4h，取出，自然冷却至室温，然后浸入去离子水中，揭下PVDF膜，室温晾干，得到所述PVDF非对称气体成分调节膜。
【技术特征摘要】
1.一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：将PVDF溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到铸膜液，然后将铸膜液在平板上流延成膜，放入烘箱中先在60～80℃下干燥4～6h，再于105～121℃下干燥2～4h，取出，自然冷却至室温，然后浸入去离子水中，揭下PVDF膜，室温晾干，得到所述PVDF非对称气体成分调节膜。2.根据权利要求1所述的一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法，其特征在于：所述铸膜液中PVDF的质量浓度为5％～18％。3.根据权利要求1所述的一种PVDF非对称气体成分调节膜的制备方法，其特征在于：所述的铸膜...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖凯军，何家鹏，何其，李华玉，
申请(专利权)人：华南理工大学，广州德工明信环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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