连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法技术

一种连续化纳米分散维生素Ａ微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　１）将维生素Ａ结晶、抗氧化剂、溶剂一起在研磨机中０～２０℃进行研磨至维生素Ａ结晶粒径２～５μｍ，得到含量为５～１０％的维生素Ａ分散液；　２）将明胶、鱼明胶或改性淀粉溶于水中，配成１０～２０％保护胶体水溶液，冷至１５～２５℃；　３）将维生素Ａ分散液用泵经盘管预热器升温至６０～６５℃，保温３～５分钟，待维生素Ａ溶解完全后，再经盘管冷却器降温至１５～２５℃，然后送入带有液体分布器的超重力旋转填充床析晶器中，同时，将保护胶体溶液用泵送入同一超重力旋转填充床析晶器中，使维生素Ａ以纳米级晶体形式析出，在出口得到纳米分散的维生素Ａ分散液；　４）将纳米分散的维生素Ａ分散液打入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即得到纳米分散的维生素Ａ微胶囊，喷雾干燥器的尾气经水吸收，蒸馏可回收溶剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法，具体涉及采用 超重力旋转填充床进行连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备。
技术介绍
维生素A(VA)缺乏是世界四大营养素缺乏病之一，历来为研究者关注。VA 对机体视觉、生长发育和生殖的重要作用已被承认。近年来，国内一些研究还 发现VA缺乏或不足可影响机体的其它功能，主要有免疫功能；造血和细胞受 体功能；铁代谢；VA缺乏还可引起呼吸道、肠道粘膜上皮角化，增加机体对 呼吸道、肠道感染性疾病的易感性；影响烧伤、创伤及手术后伤口愈合；在湿 热条件下可使血中SOD活性下降，MDA浓度升高，脂质过氧化损伤加重等。 在畜牧业中，VA的功能也至关重要。VA缺乏易导致动物流产，难产；雄性动 物生殖能力降低，精子数量减少、活力下降，畸形精子增多。维生素A为脂溶性维生素，易溶于有机溶剂和脂肪，不溶于水。由于维生素 A的熔点高于动物体的温度，因此，维生素A在动物体内以固体形式存在，其 吸收速率的快慢与维生素A晶体的大小密切相关，晶体粒径大则吸收慢，吸收 率低，反之，晶体粒径越小，吸收越快、越充分。由于维生素A遇热、光、酸等均易变质，故一般需将其制成微胶囊才能使用。 维生素A微胶囊化通常是先将维生素A结晶或配油与含保护胶体的水溶液一起 加热、乳化，再将乳化液喷雾干燥，或将乳化液先喷雾造粒，再经流态化干燥 得到。中国专利CN1965657(A)介绍了一种制备维生素A微胶囊的方法，该方法将 维生素A油加入到几小时前预先配制好的改性淀粉溶液中，在5000~20000rpm 转速下高速分散乳化，然后在室温、均质压力为10~40MPa下均质两次，最后 离心喷雾干燥得到维生素A微胶囊。中国专利CN101214219A则报道了制备维生素A、维生素E微胶囊的方法， 其乳化过程中用到了 10000 20500rpm转速下的高速剪切，并且在40 60MPa 下均质3次，而后喷雾干燥制备微胶囊。上述高速剪切乳化加高压均质制备维生素A微胶囊的方法存在以下难于克 服的问题-1)乳化过程分批进行，单批乳化时间长，乳化温度高，易导致维生素A变质；2) 高速剪切机和高压均质机功率大，能耗高，剪切部位产生的局部高温难 以控制，也易导致维生素A变质；3) 由于分批操作，乳化完后在喷雾干燥时，乳液易分层，导致产品质量不 稳定，而聚集的维生素A油珠在产品中变成大的晶体颗粒，从而影响产品的生 物利用度；4) 现行的乳化方法难以使维生素A以纳米级尺寸分散于微胶囊中，从而影 响到了在一些产品中的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有维生素A微胶囊生产技术的不足，提供一种可连续 化生产的纳米分散的维生素A微胶囊制备方法。连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法包括以下步骤1) 将维生素A结晶、抗氧化剂、溶剂一起在研磨机中0 20'C进行研磨至 维生素A结晶粒径2 5pm，得到含量为5 10%的维生素A分散液；2) 将明胶、鱼明胶或改性淀粉溶于水中，配成10 20%保护胶体水溶液， 冷至15 25°C;3) 将维生素A分散液用泵经盘管预热器升温至60 65°C，保温3 5分钟， 待维生素A溶解完全后，再经盘管冷却器降温至15 25C，然后送入带有液体 分布器的超重力旋转填充床析晶器中，同时，将保护胶体溶液用泵送入同一超 重力旋转填充床析晶器中，使维生素A以纳米级晶体形式析出，在出口得到纳 米分散的维生素A分散液；4) 将纳米分散的维生素A分散液装入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即得到 纳米分散的维生素A微胶囊，喷雾干燥器的尾气经水吸收，蒸馏可回收溶剂。所述抗氧化剂为乙氧基喹啉、生育酚、2,6 — 二叔丁基对甲酚或叔丁基羟基 茴香醚。溶剂为乙醇、异丙醇或丙酮。维生素A分散液与保护胶体水溶液的重 量比为1:3 9。超重力旋转填充床析晶器带有液体分布器，填料为金属丝网， 转速为1000 3000转/分钟。喷雾干燥器带有流态化冷却装置。本专利技术的核心是将维生素A溶液与保护胶体水溶液在超重力旋转填充床析 晶器中靠超重力的作用使维生素A以纳米级尺寸的晶体形式析出，从而形成纳 米分散的维生素A分散液；较低的温度则可使析出的维生素A保持固态，从而 避免了重新聚并；喷雾干燥后直接用流态化冷却同样可避免微胶囊内维生素A 因熔化而聚并的现象。由于超重力旋转填充床析晶器是连续操作的，因而本专利技术的工艺可以连续化制备纳米分散的维生素A微胶囊。本专利技术的优点是可连续生产，产品中维生素A晶体粒径小，产品适用面广， 生物利用度高。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术予以详细说明。 实施例1将100 kg维生素A结晶与1898kg乙醇、2kg乙氧基喹啉一起在砂磨机中温 度2(TC下研磨至维生素A结晶粒径5|om，得到含量为5%的维生素A分散液。 将1000kg明胶溶于卯00kg水中，配成10%明胶水溶液，冷却至25C备用。 将上述维生素A分散液用泵以100kg/小时流量经盘管至预热器升温至 65°C，保温5分钟，待维生素A完全溶解后，再经盘管冷却器降温至25'C，然 后送入带有液体分布器、转速为1000转/分钟的超重力旋转填充床析晶器中，同 时，将明胶水溶液用泵以500kg/小时流量送入同一超重力旋转填充床析晶器中， 使维生素A以纳米尺寸晶体形式析出，在出口得到纳米分散的维生素A分散液。 将上述维生素A分散液送入带有流态化冷却装置的喷雾干燥器中进行喷雾干 燥，即以54kg/小时得到温度低于30'C的纳米分散的维生素A微胶囊。喷雾干 燥器尾气经二级水吸收塔吸收后，吸收水连续蒸馏可以92kg/小时流量得到95% 乙醇。20小时后共得1080kg纳米分散的维生素A微胶囊。经分析，微胶囊中 维生素A含量为9.0%，粒径分析表明产品中维生素A晶体的095为205nm。 实施例2将100 kg维生素A结晶与898kg异丙醇、2kg生育酚一起在砂磨机中温度 低于OC下研磨至维生素A结晶粒径2拜，得到含量为10%的维生素A分散液。 将450kg鱼明胶溶于1800kg水中，配成15%鱼明胶水溶液，冷却至15。C备用。将上述维生素A分散液用泵以100kg/小时流量经盘管至预热器升温至 60°C，保温3分钟，待维生素A完全溶解后，再经盘管冷却器降温至15°C，然 后送入带有液体分布器、转速为1500转/分钟的超重力旋转填充床析晶器中，同 时，将鱼明胶水溶液用泵以300kg/小时流量送入同一超重力旋转填充床析晶器 中，使维生素A以纳米尺寸晶体形式析出，在出口得到纳米分散的维生素A分 散液。将上述维生素A分散液送入带有流态化冷却装置的喷雾干燥器中进行喷 雾干燥，即以54kg/小时得到温度低于3(TC的纳米分散的维生素A微胶囊。喷 雾干燥器尾气经二级水吸收塔吸收后，吸收水连续蒸馏可以91kg/小时流量得到587%异丙醇。10小时后共得540kg纳米分散的维生素A微胶囊。经分析，微胶 囊中维生素A含量为17.7Q/。，粒径分析表明产品中维生素A晶体的D95为230nm。 实施例3将100 kg维生素A结晶与898kg丙酮、lkgBHT、 lkgBHA —起在砂磨机中 温度低于IO'C下研磨至维生素A结晶粒径4,，得到含量为10%的维生素A分 散液。将1800kg改性淀粉溶于72本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化纳米分散维生素Ａ微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　１）将维生素Ａ结晶、抗氧化剂、溶剂一起在研磨机中０～２０℃进行研磨至维生素Ａ结晶粒径２～５μｍ，得到含量为５～１０％的维生素Ａ分散液；　２）将明胶、鱼明胶或改性淀粉溶于水中，配成１０～２０％保护胶体水溶液，冷至１５～２５℃；　３）将维生素Ａ分散液用泵经盘管预热器升温至６０～６５℃，保温３～５分钟，待维生素Ａ溶解完全后，再经盘管冷却器降温至１５～２５℃，然后送入带有液体分布器的超重力旋转填充床析晶器中，同时，将保护胶体溶液用泵送入同一超重力旋转填充床析晶器中，使维生素Ａ以纳米级晶体形式析出，在出口得到纳米分散的维生素Ａ分散液；　４）将纳米分散的维生素Ａ分散液打入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即得到纳米分散的维生素Ａ微胶囊，喷雾干燥器的尾气经水吸收，蒸馏可回收溶剂。

【技术特征摘要】
1、一种连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)将维生素A结晶、抗氧化剂、溶剂一起在研磨机中0～20℃进行研磨至维生素A结晶粒径2～5μm，得到含量为5～10％的维生素A分散液；2)将明胶、鱼明胶或改性淀粉溶于水中，配成10～20％保护胶体水溶液，冷至15～25℃；3)将维生素A分散液用泵经盘管预热器升温至60～65℃，保温3～5分钟，待维生素A溶解完全后，再经盘管冷却器降温至15～25℃，然后送入带有液体分布器的超重力旋转填充床析晶器中，同时，将保护胶体溶液用泵送入同一超重力旋转填充床析晶器中，使维生素A以纳米级晶体形式析出，在出口得到纳米分散的维生素A分散液；4)将纳米分散的维生素A分散液打入喷雾干燥器中进行喷雾干燥，即得到纳米分散的维生素A微胶囊，喷雾干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志荣，陈建峰，尹红，赵宏，祁勇，石立芳，仇丹，初广文，邵磊，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，浙江大学，北京化工大学，
类型：发明
国别省市：33