System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术_技高网

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术

技术编号:40515986 阅读:5 留言:0更新日期:2024-03-01 13:32
本发明专利技术涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。本发明专利技术所述的制备方法包括:将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应,得到辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料,其中,所述淀粉水悬液包括淀粉和辛烯基琥珀酸淀粉钠;将所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料进行中和,分离得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。本发明专利技术所述的制备方法不仅可以提高辛烯基琥珀酸酐的利用率,降低辛烯基琥珀酸钠的残留量,而且酯化反应稳定,产物均一性好,使辛烯基琥珀酸淀粉酯的浊度低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品工业,特别是涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法


技术介绍

1、辛烯基琥珀酸淀粉酯是制备辛烯基琥珀酸淀粉钠的重要中间体,辛烯基琥珀酸淀粉酯经糊化、酶解得到辛烯基琥珀酸淀粉钠,简称osa淀粉。

2、辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法主要包括干法、有机相法、水相法以及挤出法,其中水相法最为普遍应用。但水相法存在如下缺陷:(1)水相法不可避免地会发生辛烯基琥珀酸酐的水解副反应,降低了辛烯基琥珀酸酐的利用率,且水解的副产物辛烯基琥珀酸钠会带入产品中影响产品质量;(2)酯化反应属于非均相反应,受外部条件影响大,产品质量均一性差。

3、2015年,广西大学化学化工学院冯文政等在《中国食品添加剂》上发表了题为《糊化淀粉制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的反应研究》的文章,文中介绍了如下内容:a、淀粉酸降解预处理:为降低淀粉糊液的黏度,提高糊化淀粉可操作浓度,对原淀粉进行酸降解预处理,即2000g木薯淀粉加入2800ml水中,升温至37℃,加入35ml浓盐酸,恒温反应5h。然后用3mol/l的碳酸钠溶液中和至ph为6.5至7.0,抽滤、洗涤至无氯离子(用1%agno3溶液检验无白色沉淀),在45℃下烘干,粉碎,装袋密封待用;b、辛烯基琥珀酸淀粉酯(osas)的制备:带有冷凝和搅拌器的500ml四口烧瓶置于恒温水浴中,搅拌下分别加入360g水与40g酸变性淀粉(干基),加热至85℃并恒温0.5h,淀粉充分糊化后,冷却到反应预设温度。然后在四口烧瓶中插入ph计测量电极,用恒流泵恒速滴加质量分数13.50%的辛烯基琥珀酸酐的二甲基亚砜混合溶液(osa-dmso溶液),同时开始计时。反应过程不断用30g/l的naoh溶液调节体系ph在指定范围内。反应结束后快速中和至ph=7,然后取反应液约30ml置于已知质量的预先装有50ml质量分数为3.92%的苯胺水溶液的锥形瓶中快速准确称重,最后称取剩余反应液总重量。再将剩余反应液在丙酮中沉淀,过滤并用丙酮和水反复洗涤除尽未反应的osa以及osa水解产物,经干燥粉碎即得辛烯基琥珀酸淀粉酯产品,同时用未糊化酸变性淀粉做对比实验。文中并未记载制备得到得最终产品存在絮状物以及浊度波动的问题。

4、2017年,李郑松申请了中国专利技术专利《一种多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法》的专利,申请公布号为cn106279450a,具体公开了如下内容:称取30g大米淀粉,加入适量的水得到20%的淀粉乳,用盐酸调节ph为6.0,加入生淀粉酶50u/g,在30℃反应1h。用naoh将淀粉乳ph值调节到8.0至9.0范围内,然后缓慢加入经无水乙醇稀释的辛烯基琥珀酸酐试剂,加入量为大米淀粉干基的5%,控制温度在50℃,反应4h。反应结束后用无水乙醇洗涤三次,洗去未反应的辛烯基琥珀酸酐试剂,离心脱水后再真空干燥箱中干燥,粉碎,过120目筛,得到多孔辛烯基琥珀酸大米淀粉酯。该专利辛烯基琥珀酸酐的加入量达到了大米淀粉干基的5%,超过40%的辛烯基琥珀酸酐未得到有效利用,并且会增加最终在变性淀粉产品中的残留量。

5、综上所述,现有的水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯仍普遍存在如下问题:(1)辛烯基琥珀酸酐利用率低,残留辛烯基琥珀酸钠会带入最终产品中;(2)工艺过程不稳定,产品质量波动大,均一性差。


技术实现思路

1、基于此,有必要针对上述问题,提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法;所述制备方法不仅可以提高辛烯基琥珀酸酐的利用率,降低辛烯基琥珀酸钠的残留量,而且酯化反应稳定,产物均一性好,使辛烯基琥珀酸淀粉酯的浊度低。

2、一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,包括如下步骤:

3、将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应,得到辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料,其中,所述淀粉水悬液包括淀粉和辛烯基琥珀酸淀粉钠;

4、将所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料进行中和,分离得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。

5、在其中一个实施例中,在所述淀粉水悬液中,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量比为1:0.01至1:0.05;

6、及/或,在所述淀粉水悬液中,所述淀粉的质量浓度为30wt%-50wt%。

7、在其中一个实施例中,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤中,需要满足以下条件中的至少一个:

8、(1)ph值控制在7.5至8.5;

9、(2)所述酯化反应的温度为20℃至45℃;

10、(3)采用辛烯基琥珀酸酐与碱液同时分批加入的方式进行酯化反应。

11、在其中一个实施例中,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸酐的质量比为1:0.015至1:0.03。

12、在其中一个实施例中,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤之前,将所述淀粉水悬液进行脱除空气预处理。

13、在其中一个实施例中,所述脱除空气预处理的温度为10℃至35℃,压力为-0.095mpa至-0.08mpa,时间为5min至15min。

14、在其中一个实施例中,采用二氧化碳气体将所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料进行中和。

15、在其中一个实施例中,当被中和的辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料的ph值达到7.0至7.5时,停止通入二氧化碳气体。

16、在其中一个实施例中,所述淀粉水悬液由淀粉与所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料经中和后分离得到的滤液配制得到。

17、在其中一个实施例中,所述滤液的循环次数小于或者等于5次。

18、本专利技术所述的制备方法,采用辛烯基琥珀酸淀粉钠配制淀粉水悬液,再进行酯化反应,一方面,辛烯基琥珀酸淀粉钠能够同时提高固相的淀粉和油相的辛烯基琥珀酸酐在碱液(水相)中的溶解能力,有利于促进油相、水相、固相之间反应的进行,从而提升酯化反应的速度,抑制水解反应的速度,进而提高辛烯基琥珀酸酐的利用率,降低辛烯基琥珀酸钠的残留量;另一方面,可以使酯化反应更稳定,并且加入的辛烯基琥珀酸淀粉钠能够溶解淀粉中存在的微量絮状物,更有利于提高产物的均一性,从而降低辛烯基琥珀酸淀粉酯的浊度,提高辛烯基琥珀酸淀粉酯的品质。

19、因此,本专利技术所述的制备方法不仅可以提高辛烯基琥珀酸酐的利用率,降低辛烯基琥珀酸钠的残留量,而且酯化反应稳定,产物均一性好,使辛烯基琥珀酸淀粉酯的浊度低。

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【技术保护点】

1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,在所述淀粉水悬液中,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量比为1:0.01至1:0.05;

3.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤中,需要满足以下条件中的至少一个:

4.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸酐的质量比为1:0.015至1:0.03。

5.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤之前,将所述淀粉水悬液进行脱除空气预处理。

6.根据权利要求5所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述脱除空气预处理的温度为10℃至35℃,压力为-0.095MPa至-0.08MPa,时间为5min至15min。

7.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,采用二氧化碳气体将所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料进行中和。

8.根据权利要求7所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,当被中和的辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料的pH值达到7.0至7.5时,停止通入二氧化碳气体。

9.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述淀粉水悬液由淀粉与所述辛烯基琥珀酸淀粉酯浆料经中和后分离得到的滤液配制得到。

10.根据权利要求9所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述滤液的循环次数小于或者等于5次。

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【技术特征摘要】

1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,在所述淀粉水悬液中,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量比为1:0.01至1:0.05;

3.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤中,需要满足以下条件中的至少一个:

4.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,所述淀粉与所述辛烯基琥珀酸酐的质量比为1:0.015至1:0.03。

5.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于,将淀粉水悬液、辛烯基琥珀酸酐以及碱液混合进行酯化反应的步骤之前,将所述淀粉水悬液进行脱除空气预处理。

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【专利技术属性】
技术研发人员:张谦陈黛安骞李鸽杨淑暖吴天京周银娟郑思敏梁昊石春晓
申请(专利权)人:浙江新和成股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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