【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术是关于N-取代的哌嗪酮的制备，尤其是关于由取代的二元胺与醛反应制备N-取代的哌嗪酮的方法。由本专利技术制备的哌嗪酮用作氧硫化碳水解的催化剂，氧硫化碳是存在于石油炼制气体和煤气化产物中的有毒杂质。哌嗪酮还用于从各种工业气体中抽取硫化氢和低级烷基硫醇，还发现哌嗪酮是受紫外线降解的材料的强稳定剂。已有几种制备N-取代的哌嗪酮的方法。美国专利2，649，450描述了一种方法，其中羰基化合物、氰化氢和1，2-乙二胺在水中反应生成1，4-二烷基哌嗪-2-酮，该方法的缺点在于需要使用极其有毒的氰化氢，而且，该方法的中间产物氰醇缓慢重排至最终产物。美国专利4，167，512描述了两种制备多取代的2-氧代-1，4-二氮杂环烷烃的合成方法。一种合成方法是在有机溶剂、水溶性碱、鎓盐催化剂的存在下，将1，2-二元胺与氰醇和氯仿反应。美国专利4，167，512公开的另一种合成方法是在有机溶剂、水溶性碱、鎓盐催化剂的存在下，将1，2-二元胺与单酮或单醛及氯仿反应。这些合成方法的缺点在于为了将合成过程产生的中间产物转化为所需的产物需要某些条件，于是，这些合成方法并不象所期望的那样经济。需要有一种无毒的、直接的高产率的制备N-取代的哌嗪酮的方法，该方法能有效地生产N-取代的哌嗪酮，可用于从各种工业气体中分离有毒杂质。所生产的哌嗪酮也能用作易紫外线降解的材料的强稳定剂。本专利技术是一种简便的、高产率的制备N-取代的哌嗪酮的方法。本专利技术的方法将N-取代的1，2-乙二胺与2-氧代醛以一定的比例反应并在产生N-取代的哌嗪酮的反应条件下进行。本专利技术的方法避免了使用氰化氢，并能在本文...
【技术保护点】
一种将Ｎ－取代的１，２－乙二胺与２－氧代醛以一定比例在足以产生Ｎ－取代的哌嗪酮的反应条件下反应的方法。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 1986-12-4 937861的范围。除非特别指明外，所有份数和百分率都是按重量计。实施例1在10克(69.0毫摩尔)40%的乙二醛和200毫升蒸馏水中迅速加入6.1克(69.0毫摩尔)N，N′-二甲基-1，2-乙二胺，将溶液迅速加热至回流温度，并保持加热5分钟。将深褐色溶液冷却至室温，然后在60℃和用水泵抽真空的条件下蒸发至一种粘稠的棕色油状物，油状物在分子蒸馏装置中蒸馏产生8.2克(93%产率)黄色油状物的1，4-二甲基哌嗪-2-酮，经毛细管气相色谱法分析，纯度大于99%。实施例2在10.0克(69.0毫摩尔)40%的乙二醛和200毫升蒸馏水中迅速加入8.0克(69.0毫摩尔)N，N′-二乙基-1，2-乙二胺，将溶液迅速加热至回流温度，并保持加热5分钟。将深褐色溶液冷却至室温，在60℃和用水泵抽真空的条件下蒸发至一种粘稠的棕色油状物，油状物在分子蒸馏装置中蒸馏产生10克(产率93%)黄色油状物的1，4-二乙基哌嗪-2-酮。经毛细管气相色谱法测定，纯度大于99%。实施例3在10.0克(69.0毫摩尔)40%的乙二醛和200毫升蒸馏水中迅速加入9.94克(69.0毫摩尔)N，N′-二(正丙基)-1，2-乙二胺，将溶液迅速加热到回流温度，并保持加热5分钟。将深褐色溶液冷却到室温，在60℃和用水泵抽真空的条件下蒸发，得到一种粘稠的棕色油状物，油状物在分子蒸馏装置中蒸馏产生9.3克(产率73%)黄色油状物，经毛细管气相色谱法测定，1，4-二(正丙基)哌嗪-2-酮的纯度大于99%。实施例4在10克(69.0毫摩尔)40%的乙二醛和200毫升的甲醇中迅速加入11.9克(69.0毫摩尔)N，N′-二(正丁基)-1，2-乙二胺，将溶液迅速加热到回流温度，并保持回流5分钟，将深褐色溶液冷却至室温，此时，在棕色油状物中析出细的白色结晶体。油状物用100毫升的1，4-二氧杂环己烷稀释，并过滤掉固体。二氧杂环己烷溶液在抽气真空条件下浓缩，在分子蒸馏装置中蒸馏...
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