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不对称二硫代次膦酸的合成方法技术

技术编号:3784666 阅读:304 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
不对称二硫代次膦酸的合成方法,以三氯化磷为原料,与有机金属试剂RMX反应生成不对称二烃基氯化磷,然后再与单质硫、硫氢化钠反应成次膦酸,通过柱层析或重结晶法纯化相应的盐,再转化成酸来得到不对称二硫代次膦酸,能应用于二硫代次膦酸类萃取剂化合物的制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二硫代次膦酸类萃取剂化合物的制备技术,主要涉及 。
技术介绍
发展先进的核燃料循环技术是保障我国核能可持续发展的基础, 高放废液分离技术是先进核燃料循环技术的核心之一。高放废液分离 流程的目标就是将高放废液中锕系元素分离出来。在现有的分离流程 中,由于三价锕系元素与镧系元素的化学性质极为相似,被分在同--物流。为了实现三价锕系元素的嬗变以及镧系元素废物的非a化,需 要将三价锕系从镧系元素进一步分离出来。由于二硫代次膦酸类萃取 剂含有软配位硫原子,对三价锕系元素具有优先选择萃取的性能,有 望用来分离三价锕系与镧系元素,如Cyanex301对三价锕系和镧系元 素具有良好的萃取分离性能,但是稳定性不是太理想。对称二取代二 硫代次膦酸合成方法很多,比如二芳基二硫代次膦酸主要通过希金斯 方法合成。对称二烷基二硫代次膦酸的合成根据所经历主要中间体结 构的不同可分成多种。最近有报道用也可由格氏试剂与三氯硫磷 P(S)C13反应生成联磷中间体,然后经硫解、酸化成对称二烷基二硫 代次膦酸,但关于取代基不对称的二硫代次膦酸合成方法却没有。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点,本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
不对称二硫代次膦酸的合成方法,其特征在于:以三氯化磷为原料,与有机金属试剂RMX反应生成不对称二烃基氯化磷,然后再与单质硫、硫氢化钠反应成次膦酸,通过柱层析或重结晶法纯化相应的盐,再转化成酸来得到不对称二硫代次膦酸;其中M代表金属原子,包括锂、钠、铍、镁、铝、镓、铟、铊、锡、铅、铋、铜、锌、镉或汞,R代表有机基团,X代表卤素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王芳贾彩何喜红陈靖
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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