【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杀虫剂领域，尤其是涉及一种催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法。
技术介绍
杀螟硫磷是一种广谱、低毒、低残留毒、残效期长的有机磷杀虫剂，对水稻螟虫有显著防效，对大豆、棉花、果树、蔬菜上的多种害虫均有较高的防效，也是国内取代六六六的主要农药品种之一。目前，国内外生产杀螟硫磷都采用溶剂法合成。它路线长，反应温度高，过滤困难。生产能力受到限制原油还需进行两级脱溶得到溶剂，易燃易爆。产量均未能超过800吨。原油外观色泽较深（棕红或酱黑色）。从查阅有关资料，未见国内有关于水法合成杀螟硫磷的报导。现在研究出的水法合成杀螟硫磷的方法，在国外也只是见到双溶剂法合成的报导，如美国专利US3607991、US3907815等。但它们的效果也不好、反应缓慢。
技术实现思路
本专利技术提供一种催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，属于合成杀螟硫磷的新工艺、新方法。为实现上述的专利技术目的，本专利技术采取的实施方式如下。催化法水相合成杀螟硫磷工艺：杀螟硫磷学名O,O-二甲基-O-（3-甲基-4-硝基苯基）硫代磷酸酯。分子式：C9H12NO5PS结构式：分子量：277.2水法合成杀螟硫磷是由O,O-二甲基硫代磷酸酰氯（简称甲基氯化物）和3-甲基-4-硝基苯酚（简称硝化物）的钠盐（简称钠盐）缩合而成。其中硝化物的生产采用CN1039581A方法。杀螟硫磷原油分析采用国家标准，色谱法，色谱仪为QS-203。催化水相合成...
【技术保护点】
催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，其步骤如下：（1）酚钠的合成制备：将含量97.5%以上的硝化物，投到10‑12%的NaOH水溶液中，加适量还原剂，升温，85‑90℃反应30分钟，降温，小于10℃，过滤，滤饼用1～2%NaOH洗涤一遍，即可得黄色酚钠；投料比为，硝化物：NaOH=1:1.2(摩尔比)，每摩尔硝化物投还原剂约5g；还原剂为NaHSO3、NaSO3、保险粉或雕白块；（2）合成杀螟硫磷：将酚钠、季胺盐、亲核催化剂、SO42‑+Cu投入水中，搅拌，常温滴加甲基氯化物，同时用矸调节PH值为7‑10，反应温度，自动升温到45℃‑50℃，加完氯化物后保温45℃‑50℃,20～40分钟，降温到30℃以下，进行过滤，碱洗、酸洗各一次，再水洗到PH=7，分液得到杀螟硫磷原油，黄色；投料比：酚钠：甲基氯化物：季胺盐：亲核催化剂：SO42‑+Cu：水=1:1.15:5x10‑3:10‑3:0.04:14；季胺盐为：十六烷基三甲基溴化铵、苯基三丁基氯化铵或苯基三甲基氯化铵；亲核催化剂为：三甲胺、三乙胺或吡啶。
【技术特征摘要】
1.催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，其步骤如下：
（1）酚钠的合成制备：将含量97.5%以上的硝化物，投到10-12%的NaOH水溶液中，加
适量还原剂，升温，85-90℃反应30分钟，降温，小于10℃，过滤，滤饼用1～2%NaOH
洗涤一遍，即可得黄色酚钠；投料比为，硝化物：NaOH=1:1.2(摩尔比)，每摩尔硝化物
投还原剂约5g；还原剂为NaHSO3、NaSO3、保险粉或雕白块；
（2）合成杀螟硫磷：将酚钠、季胺盐、亲核催化剂、SO42-+Cu投入水中，搅拌，常温滴
加甲基氯化物，同时用矸调节PH值为7-10，反应温度，自动...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宝义，贾志远，范蕾，
申请(专利权)人：天津神能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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