喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体涉及喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法，将待测样品和无机强酸混合，静置12～24h，得到待测样品液；采用液相色谱对所述待测样品液进行检测，得到待测样品的色谱图；将所述待测样品的色谱图与预定的标准谱图进行对比，采用外标法计算得到待测样品中乳酸的含量；所述液相色谱的检测条件包括：流动相为磷酸水溶液

【技术实现步骤摘要】
喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法。

技术介绍

[0002]喷他佐辛，化学名称为(2RS,6RS,11RS)
‑
1,2,3,4,5,6
‑
六氢6,11
‑
二甲基
‑3‑
(3
‑
甲基
‑2‑
丁烯基)
‑
2,6
‑
甲撑
‑3‑
苯并吖辛因
‑8‑
醇，是苯并吗啡类激动剂
‑
拮抗剂阿片类药物中的一种合成镇痛剂，具有激动作用和弱阿片样物质拮抗活性。喷他佐辛注射液活性成分为喷他佐辛，非活性成分包括：乳酸、氯化钠以及注射用水。乳酸的主要作用是将喷他佐辛注射液的体系pH调节至4～5，同时作为助溶剂，以保证喷他佐辛注射液中有效成分喷他佐辛的浓度维持在30mg/mL，但是乳酸的存在，还会与喷他佐辛反应生成乳酸喷他佐辛，影响喷他佐辛注射液的疗效，因此，需要确定喷他佐辛注射液中乳酸的含量。
[0003]目前，文献报道的乳酸测定方法主要有气相色谱法。然而，气相色谱法测定乳酸有局限性，乳酸热稳定性差，在高温气化室中易分解，故需将乳酸衍生化为酯类后再进行测定，操作较为复杂，也可能会有基体干扰的存在，导致检测结果准确性不高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供了一种喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法。本专利技术提供的检测方法可以实现对喷他佐辛注射液中乳酸的准确测定。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法，包括以下步骤：
[0006]将待测样品和无机强酸混合，静置12～24h，得到待测样品液；
[0007]采用液相色谱对所述待测样品液进行检测，得到待测样品的色谱图；
[0008]将所述待测样品的色谱图与预定的标准谱图进行对比，采用外标法计算得到待测样品中乳酸的含量；
[0009]所述液相色谱的检测条件包括：流动相为磷酸水溶液
‑
乙腈体系；所述流动相的流速为1mL/min；检测波长为215nm；洗脱方式为等度洗脱。
[0010]优选地，所述磷酸水溶液
‑
乙腈体系中磷酸水溶液和乙腈的体积比为97.5：2.5。
[0011]优选地，所述磷酸水溶液中磷酸的体积浓度为0.1％。
[0012]优选地，所述液相色谱的色谱柱为Capcell Pak C
18
MG柱；柱温为35℃；进样量为20μL。
[0013]优选地，所述无机强酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种。
[0014]优选地，所述无机强酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
[0015]优选地，所述喷他佐辛注射液和无机强酸的体积比为1：140～500。
[0016]本专利技术提供了一种喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和无机强酸混合，静置12～24h，得到待测样品液；采用液相色谱对所述待测样品液进行检测，得到待测样品的色谱图；将所述待测样品的色谱图与预定的标准谱图进行对比，采用
外标法计算得到待测样品中乳酸的含量；所述液相色谱的检测条件包括：流动相为磷酸水溶液
‑
乙腈体系；所述流动相的流速为1mL/min；检测波长为215nm；洗脱方式为等度洗脱。本专利技术首先利用无机强酸和待测样品混合，静置12～24h，使得乳酸喷他佐辛(少量乳酸和喷他佐辛发生反应，生成的副产物)发生解离，形成乳酸和强酸喷他佐辛，消除因喷他佐辛与乳酸进行反应导致的基底效应，为液相色谱对乳酸的检测提供基础；然后，利用液相色谱对待测样品液进行检测，通过对液相色谱条件的限制，实现对喷他佐辛注射液中乳酸的高准确度检测。
附图说明
[0017]图1为实施例1中空白溶液的色谱图；
[0018]图2为实施例1中基底溶液的色谱图；
[0019]图3为实施例1中乳酸对照品溶液的色谱图；
[0020]图4为实施例1中供试品溶液的色谱图；
[0021]图5为乳酸对照品溶液的线性曲线图。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法，包括以下步骤，将待测样品和无机强酸混合，静置12～24h，得到待测样品液；
[0023]采用液相色谱对所述待测样品液进行检测，得到待测样品的色谱图；
[0024]将所述待测样品的色谱图与预定的标准谱图进行对比，采用外标法计算得到待测样品中乳酸的含量。
[0025]在本专利技术中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
[0026]在本专利技术中，所述无机强酸优选包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种，进一步优选为盐酸。在本专利技术中，所述无机强酸的浓度优选为1mol/L。在本专利技术中，所述待测样品和无机强酸的体积比优选为1：140～500，进一步优选为1：200。
[0027]得到待测样品液后，本专利技术采用液相色谱对所述待测样品液进行检测。在本专利技术中，所述液相色谱的检测条件包括：流动相为磷酸水溶液
‑
乙腈体系；所述磷酸水溶液
‑
乙腈体系中磷酸水溶液和乙腈的体积比优选为97.5：2.5；所述磷酸水溶液中磷酸的体积浓度优选为0.1％。在本专利技术中，所述流动相的流速为1mL/min；检测波长为215nm；洗脱方式为等度洗脱；色谱柱优选为Capcell Pak C18 MG柱；柱温优选为35℃；进样量优选为20μL。
[0028]在本专利技术中，所述预定的标准谱图的获取方法优选包括：
[0029]称取乳酸对照品，用无机强酸配置成浓度为0.035mg/mL、0.052mg/mL、0.069mg/mL、0.086mg/mL、0.104mg/mL和0.121mg/L的乳酸贮备液，然后按照液相色谱的检测条件进行检测；
[0030]以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，得到所述预定的标准谱图。
[0031]本专利技术实施例中，所述预定的标准谱图的获取方法中具体选择的无机强酸优选为盐酸。
[0032]下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。显
然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]在本专利技术的实施例中，液相色谱的检测条件如下所示：
[0034]色谱柱为：资生堂提供的Capcell Pak C
18
MG柱(250mm
×
4.6mm，5μm)；柱温为35℃；进样量为20μL；流动相为磷酸水溶液
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乙腈体系；所述磷酸水溶液
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乙腈体系中磷酸水溶液和乙腈的体积比为97.5：2.5；所述磷酸水溶液中磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷他佐辛注射液中乳酸的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和无机强酸混合，静置12～24h，得到待测样品液；采用液相色谱对所述待测样品液进行检测，得到待测样品的色谱图；将所述待测样品的色谱图与预定的标准谱图进行对比，采用外标法计算得到待测样品中乳酸的含量；所述液相色谱的检测条件包括：流动相为磷酸水溶液
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乙腈体系；所述流动相的流速为1mL/min；检测波长为215nm；洗脱方式为等度洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液
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乙腈体系中磷酸水溶液和乙腈的体积比为97.5：2.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：马彧博，张琦，贾小兰，许俊博，王灵丽，智盼盼，韩彬，
申请(专利权)人：华润双鹤药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：