一种快速检测果蔬中农药残留的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速检测果蔬中农药残留的方法，属于涉及农药残留分析检测技术领域。本发明专利技术所述方法包括样品前处理和样品测定步骤，本发明专利技术利用加速溶剂萃取技术实现了样品的富集和净化，结合GC

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测果蔬中农药残留的方法


[0001]本专利技术涉及农药残留分析检测
，具体涉及一种快速检测果蔬中农药残留的方法。

技术介绍

[0002]农药在提高农作物产量方面发挥着重要的角色，但滥用农药易导致农残超标，影响食品安全，危害人体健康。我国作为农产品大国，对果蔬的需求量非常大，因此，对农产品的监管力度也日益加大。农残检测项目日益增多，农残限量要求日益苛刻，农药残留的检测技术和检测工作强度也面临着重大的考验。
[0003]固相微萃取(SPME)是一种高效的样品前处理手段，相比于传统的样品萃取方法，该方法的最大的优势是可以对果蔬中的农药残留进行原位萃取，大大简化了样品前处理步骤。气相色谱
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质谱法(Gas Chromatography
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Mass Spectrum)，是气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术的联用，气相色谱成为质谱的一个理想的“进样器”，试样进入到质谱仪前，要先通过气相色谱进样口气化进样、经毛细管柱分离，同时质谱仪也被看作是气相色谱的一个理想的“检测器”，适用面广，灵敏度高，鉴定能力强是质谱仪的主要特点。所以，气相色谱
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质谱联用技术既具有质谱的高鉴别能力，又具有气相色谱的高分离能力。气相色谱
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质谱仪成为当前最常用的一种农药残留检测仪器，一般情况下，能在气相色谱仪进行分析检测的试样，大部分都能用气相色谱
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质谱联用仪来进行定量与定性检测。
[0004]申请号为CN 201910788612.4的专利公布了一种测定果蔬中179项农药残留量的方法，虽然该专利通过气相色谱
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质谱检测器、液相色谱
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质谱联用仪能够测定多种农药残留量，但是该专利存在样品处理操作复杂，耗时长，试剂用量大且测定过程中干扰组分较多等缺陷。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种快速检测果蔬中农药残留的方法，包括以下步骤：
[0006]1)样品制备：将新鲜果蔬粉碎后打浆，得到果蔬浆液并冷冻保存；
[0007]2)样品前处理：精密称取10g果蔬浆液与10
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20g硅藻土混合后，装入萃取池中，然后在萃取池中加入二氯甲烷和丙酮的混合溶液，设定系统压力为10MPa
‑
20 MPa，温度100℃
‑
130℃，提取2min
‑
5min，接着用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液约20ml；然后加入1gNaCl和4g MgSO4，剧烈振荡1min，静置待净化，取上清液2mL加入50mg PSA，涡旋2min后，以9000r/min
‑1离心5min，准确吸取1mL离心后的上清液于试管中，加入1mL丙酮，混匀，过0.22μm滤膜后得提取物；
[0008]3)将步骤2)中的提取物供气相色谱
‑
串联质谱测定，测定条件如下：
[0009]气相色谱条件：
[0010](1)色谱柱：AgilentHP
‑
INNOWAX(60m*0.32mm*0.25um)为色谱柱；
[0011](2)进样口温度：280℃；
[0012](3)程序升温条件如下：初始温度40℃，保持时间1min，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保持时间5min，接着以15℃/min的升温速率升温至350℃，保持时间1min；
[0013](4)载气：选用氦气作为载气，载气的纯度≥99.999％，流速1ml/min；
[0014](5)进样量：1μL；
[0015](6)进样方式：无分流进样；
[0016]串联质谱条件：
[0017](1)电子轰击源：70eV；
[0018](2)离子源温度：230℃；
[0019](3)MSD传输线温度：280℃。
[0020]优选地，步骤1)中所述冷冻的保存条件是
‑
18℃。
[0021]优选地，步骤2)中所述二氯甲烷和丙酮的体积比为1
‑
2：1。
[0022]优选地，步骤2)中所述硅藻土的粒径为50
‑
80目。
[0023]本专利技术另一个目的是提供所述快速检测果蔬中农药残留的方法的应用。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过在样品净化前添加一步提取溶剂交换过程，除去部分极性组分，极大地改善了样品的净化效果，同时本申请还将待测样品和一定量的硅藻土混合均匀，一方面惰性材料可以起到分散作用，另一方面硅藻土也起到干燥作用，吸收样品中的部分水分，干燥的样品有利于溶剂的渗透，同时本专利技术能同时快速检测果蔬中的多种农药残留，且具有操作简单、快捷，灵敏度、精密度较好的优点。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本专利技术所保护的范围。
[0026]下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
[0027]实施例1
[0028]一种快速检测果蔬中农药残留的方法，由以下步骤组成：
[0029]1)样品制备：将菠菜绞碎匀浆得到待检测样品，并在
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18℃冷冻保存；
[0030]2)样品前处理：精密称取10g待检测样品与10g粒度为50目的硅藻土充分混合后，装入萃取池中，然后在萃取池中加入提取溶剂V(二氯甲烷)∶V(丙酮)＝1∶1的50ml混合溶液，设定系统压力为20MPa，温度130℃，提取2min，接着用提取溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫后收集全部提取液约20ml；然后加入1gNaCl和4gMgSO4，剧烈振荡1min，静置待净化，取上清液2mL加入50mg PSA，涡旋2min后，以9000r/min
‑
1离心5min，准确吸取1mL离心后的上清液于试管中，加入1mL丙酮，混匀，过0.22μm滤膜后得提取物；
[0031]3)将步骤2)中的提取物供气相色谱
‑
串联质谱测定，测定条件如下：
[0032]气相色谱条件：
[0033](1)色谱柱：AgilentHP
‑
INNOWAX(60m*0.32mm*0.25um)为色谱柱；
[0034](2)进样口温度：280℃；
[0035](3)程序升温条件如下：初始温度40℃，保持时间1min，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保持时间5min，接着以15℃/min的升温速率升温至350℃，保持时间1min；
[0036](4)载气：选用氦气作为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测果蔬中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品制备：将新鲜果蔬粉碎后打浆，得到果蔬浆液并冷冻保存；2)样品前处理：精密称取10g果蔬浆液与10
‑
20g硅藻土混合后，装入萃取池中，然后在萃取池中加入二氯甲烷和丙酮的混合溶液，设定系统压力为10MPa
‑
20MPa，温度100℃
‑
130℃，提取2min
‑
5min，接着用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液约20ml；然后加入1gNaCl和4g MgSO4，剧烈振荡1min，静置待净化，取上清液2mL加入50mg PSA，涡旋2min后，以9000r/min
‑1离心5min，准确吸取1mL离心后的上清液于试管中，加入1mL丙酮，混匀，过0.22μm滤膜后得提取物；3)将步骤2)中的提取物供气相色谱
‑
串联质谱测定，测定条件如下：气相色谱条件：(1)色谱柱：Agilent HP
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INNOWAX(60m*0.32mm*0.25um)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丽蓉，李鹏飞，代诗卉，杨凡，丁盛，
申请(专利权)人：云南孚尔质量检验检测有限公司，
类型：发明
国别省市：