15制造技术

本实用新型专利技术属于气体稳定同位素测定技术领域，提供了

【技术实现步骤摘要】
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N示踪硝化
‑
反硝化作用气体产物的前处理系统


[0001]本技术涉及气体稳定同位素测定
，尤其涉及
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N示踪硝化
‑
反硝化作用气体产物的前处理系统。

技术介绍

[0002]近年来，常用
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N示踪的田间微区试验方法研究稻田中化肥氮的损失。结果表明：铵态氮肥和尿素的损失可高达施入氮量的60～80％。稻田中化肥氮的损失，主要发生在氮素呈交换性氨大量存在期间，这是因为铵既是氨挥发的源，又是硝化
‑
反硝化损失的源；因而硝化
‑
反硝化损失的测定被众多研究者所关注。定时采集土壤释放出来的硝化作用气体产物(N2+NO
x
)、反硝化作用气体产物(N2+NO
x
)、硝化
‑
反硝化作用气体产物(N2+NO
x
)或直接测定上述气体产物中的N2以研究氮素在植物
‑
土壤
‑
环境中的循环和转化。
[0003]硝化作用或反硝化作用产生的N2属于“非随机分布”。假如
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N和
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N原子是非随机分布，且
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N丰度既不是非常高(约5％以上时，已经可以以较高的精度测量质量数30的离子峰)；也不是非常低(小于自然丰度时，难以测量质量数30的离子峰)，采用直接测量法，必须测定I
30
，并按下式计算：
[0004][0005]通常试验所采集的硝化作用气体产物、反硝化作用气体产物及硝化
‑
反硝化作用气体产物中
30
N2/
28
N2或
30
N2/(
28
N2+
29
N2)的比值很小(主要由空气中N2的稀释效应所致)，这就要求质谱仪必须具有很高的精密度，甚至达到适于检测空气、土壤、植物等试验对象中
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N自然丰度变异的水准。同时，气体产物中含有的O2、CO2和H2O等杂质气体对
30
N2/
28
N2比值的测定均会产生很大的干扰，其中以O2的影响最大。这主要是干扰m/e30峰的测定，因为O
+
+N2→
NO
+
+N，从而使得30峰的测定偏高，从而不能准确测定硝化
‑
反硝化产生的气体，限制对硝化
‑
反硝化过程和机理的深入研究。因此，在气体产物进入质谱以前需要将干扰物有效地去除，方能使测量结果是准确有效的。这步操作是全部
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N分析中最困难和关键的部分。
[0006]目前在国际上直接测定硝化
‑
反硝化作用气体产物的
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N示踪
‑
质谱法的样品前处理通常有电弧法(随机化)和非随机化稳定性同位素质谱计法(简称为非随机化直接法)。电弧法是利用高压电弧使气样中的N2与O2反应，生成NOx，使待测气体样品随机化；然后用KMnO4‑
H2SO4溶液吸收NOx，并将其转化为NH
4+
，再采用常规的半微量蒸馏法定量，最后用双接收器质谱计测定
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N丰度，计算
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N损失量。该法不仅需要特殊的电弧发生装置，而且整个测定过程十分繁琐，误差也较大，且难以控制，广泛应用的潜力不大。
[0007]采用现有的气体稳定同位素质谱仪，利用非随机化稳定性同位素质谱计法测定硝化
‑
反硝化作用的气体产物时，由于对气体产物中NOx、CO2及H2O等杂质气体去除不彻底，特别是O2无法去除，使得反硝化过程中产生的N2的氮30同位素的测定结果准确度不高。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本技术的目的在于提供
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N示踪硝化
‑
反硝化作用气体产物的前处理系统。本技术提供的前处理系统能够除去硝化
‑
反硝化作用气体产物中的O2、NOx、CO2、H2O和小分子有机物，得到高纯氮气，实现对硝化
‑
反硝化作用气体产物氮气的准确检测。
[0009]为了实现上述技术目的，本技术提供以下技术方案：
[0010]本技术提供了一种
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N示踪硝化
‑
反硝化作用气体产物的前处理系统，包括密闭气体进样针阀1；
[0011]与所述密闭气体进样针阀1的气体出口连通的化学阱2，所述化学阱2至少能够用于装填高氯酸镁和氢氧化钾；
[0012]与所述化学阱2的气体出口连通的第一冷阱3；
[0013]与所述第一冷阱3的气体出口连通的高温还原炉4；
[0014]与所述高温还原炉4的气体出口连通的分离柱5，所述分离柱5的填料包括乙基乙烯苯和二乙烯苯的共聚物；
[0015]与所述分离柱5的气体出口连通的第二冷阱6。
[0016]优选地，还包括第一气源q1，所述第一气源q1的气体出口与所述密闭气体进样针阀1的气体进口连通。
[0017]优选地，所述化学阱2中高氯酸镁和氢氧化钾的装填高度比为1：4。
[0018]优选地，所述分离柱5包括Porapak Q色谱柱。
[0019]优选地，所述第一冷阱3和第二冷阱6为可升降冷阱，所述第一冷阱3和第二冷阱6为液氮冷阱。
[0020]优选地，还包括与所述第二冷阱6的气体出口连通的质谱仪7。
[0021]优选地，所述第一冷阱3和高温还原炉4连通的管路上设置第一四通球阀V1；
[0022]所述第二冷阱6和质谱仪7连通的管路上设置第二四通球阀V2。
[0023]优选地，还包括第二气源q2，所述第二气源q2依次连通所述第一四通球阀V1和第二四通球阀V2。
[0024]本技术提供了一种
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N示踪硝化
‑
反硝化作用气体产物的前处理系统包括密闭气体进样针阀1；与所述密闭气体进样针阀1的气体出口连通的化学阱2，所述化学阱2至少能够用于装填高氯酸镁和氢氧化钾；与所述化学阱2的气体出口连通的第一冷阱3；与所述第一冷阱3的气体出口连通的高温还原炉4；与所述高温还原炉4的气体出口连通的分离柱5，所述分离柱5的填料包括乙基乙烯苯和二乙烯苯的共聚物；与所述分离柱5的气体出口连通的第二冷阱6。本技术的前处理系统中的装填有高氯酸镁和氢氧化钾的化学阱2能够除去硝化
‑
反硝化作用气体产物中的CO2和H2O；第一冷阱3能够除去硝化
‑
反硝化作用气体产物中的CO2、H2O、NH3、NO2和N2O；利用高温还原炉4除去氧气；再以乙基乙烯苯和二乙烯苯的共聚物为填料的分离柱5将微量的CO和小分子有机物和N2分离；再利用第二冷阱6除去CO2、H2O、NH3、NO2和N2O。本技术的前处理系统能够除去硝化
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
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N示踪硝化
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反硝化作用气体产物的前处理系统，其特征在于，包括密闭气体进样针阀(1)；与所述密闭气体进样针阀(1)的气体出口连通的化学阱(2)，所述化学阱(2)至少能够用于装填高氯酸镁和氢氧化钾；与所述化学阱(2)的气体出口连通的第一冷阱(3)；与所述第一冷阱(3)的气体出口连通的高温还原炉(4)；与所述高温还原炉(4)的气体出口连通的分离柱(5)；与所述分离柱(5)的气体出口连通的第二冷阱(6)。2.根据权利要求1所述的前处理系统，其特征在于，还包括第一气源(q1)，所述第一气源(q1)的气体出口与所述密闭气体进样针阀(1)的气体进口连通。3.根据权利要求1所述的前处理系统，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙玉芳，彭光浩，王曦，刘钢，唐昊冶，
申请(专利权)人：中国科学院南京土壤研究所，
类型：新型
国别省市：