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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属肥料制造,具体涉及一种ph响应铁基金属有机框架肥料及其制备方法。
技术介绍
1、
2、使用控释肥料(crfs)不仅减少了由于挥发和淋溶所造成的养分损失,而且实现了与作物生长相匹配的养分供应。另外,还能实现一次性施肥,从而节省大量劳动力。然而,控释肥料的大规模应用仍然受到限制。首先,大多数商用crfs价格昂贵,养分释放效率低。其次,目前crfs的涂层通常由石油基高分子合成材料制成,如聚烯烃、丙烯酸树脂和聚砜。这些合成材料生产过程复杂繁琐,经常涉及有毒化学物质。由淀粉、木质素、纤维素、壳聚糖等生物基包覆材料制备的控释肥料,虽然环境友好,但是由于该类包膜材料机械强度通常较差,并且含有大量的亲水基团,导致养分释放速度过快,这极大限制了生物基缓控释肥料的发展。因此,采用新材料,运用新技术,开发新型环保型养分缓控释载体和递送系统极为重要。
3、纳米递送系统有望通过控制养分的释放提高养分利用率,较少环境胁迫。在不同的纳米载体中,核壳纳米颗粒因其集成优势,即能够将两种单独的材料结合到一个新的纳米平台中而逐渐受到关注。具有多孔的核壳纳米颗粒可以有效地负载目标成分,其物理化学性质也可以很容易地根据多功能壳定向设计。核壳纳米颗粒的多功能性是开发高效精准“养分递送系统”的重要条件。
4、金属有机框架(mof)是一类最具代表性的多孔功能材料,由金属离子或离子团簇与有机配体自组装形成,因具有比表面积大、孔道化学环境丰富、结构可调控等优点,已被广泛应用于气体储存、分离、催化、药物载体等领域。在众多mof材料中,
5、受植物根系分泌的有机酸影响,根际土壤ph较非根基土壤ph降低,开发与应用ph敏感型肥料有利于在该场景下降低肥料更慢释放养分,减少养分流失,提高养分利用率。目前已有研究将纤维素基水凝胶与mil-100(fe)相结合,设计出一种ph敏感型纤维素/mof水凝胶缓释肥料。尽管该类缓释肥料呈现出优异的保水性能,但该类肥料的成本高、养分负载量低;且在纤维素/mof水凝胶缓释肥料中,养分载体是水凝胶而不是mil-100(fe),mil-100(fe)本身仅是与水凝胶相结合,通过赋予水凝胶内部弯曲路径来辅助减少养分释放。此外,现有金属有机框架类的氮负载量通常较低,最高不到10%。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种高氮负载量、缓释效果好的ph响应型金属有机框架肥料及其制备方法。
2、为实现上述技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、一种金属有机框架肥料的制备方法,将金属有机框架mil-100(fe)浸于尿素(co(nh2)2)溶液中震荡,得到负载尿素的金属有机框架urea@mil-100(fe),将urea@mil-100(fe)浸于硅酸盐溶液中包膜,获得所述金属有机框架肥料。
4、作为一种优选的实施方式,将所述mil-100(fe)浸于尿素溶液中震荡,离心后真空干燥,得到urea@mil-100(fe)。
5、作为一种优选的实施方式,将所述mil-100(fe)浸于尿素溶液中在室温下震荡。
6、作为一种优选的实施方式,将所述mil-100(fe)浸于尿素溶液中,震荡24~36h。
7、作为一种优选的实施方式,所述尿素溶液的浓度为0.8~1.2mol/l。
8、作为一种优选的实施方式,将urea@mil-100(fe)浸于硅酸盐溶液中搅拌,之后过滤并用去离子水洗涤,干燥后获取所述金属有机框架肥料。
9、作为一种优选的实施方式,所述硅酸盐溶液浓度大于0.1mol/l。
10、作为一种优选的实施方式,反应物原料摩尔比构成为:mil-100(fe):尿素(co(nh2)2):硅酸盐:1:5~10:2~4。
11、作为一种优选的实施方式,所述硅酸盐选用硅酸钠。
12、本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备的金属有机框架肥料,所述金属有机框架肥料以尿素作为客体分子,mil-100(fe)作为多孔芯材料,二氧化硅作为外壳。
13、本专利技术具有如下有益效果:
14、(1)本专利技术采用金属有机框架mil-100(fe),采用简便的吸附策略,实现了养分的高效负载,进一步涂敷二氧化硅,合成了金属有机框架肥料。通过元素组成分析,所述框架含有氮、铁和硅营养元素。
15、(2)本专利技术合成的金属有机框架类新型肥料氮的负载量显著提升,最高可达到25.5%,而已有的这类肥料养分最高负载量则不到10%;
16、(3)通过在不同ph下的养分释放测试,本专利技术的ph响应型金属有机框架肥料具有良好的ph响应释放特征和优异的缓释性能。ph响应为肥料的智能性特征,能与作物养分需求更好的匹配,因而能更显著地提高养分利用效率。
17、(4)本专利技术的肥料制备方法简单,利用较廉价的原料成本和简单的合成步骤即可获得高养分负载量、缓释效果好并具有ph响应性能的新型肥料,具有经济性和实用性。
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1.一种pH 响应铁基金属有机框架肥料的制备方法,其特征在于,将金属有机框架MIL-100(Fe) 浸于尿素溶液中震荡,得到负载尿素的金属有机框架 Urea@MIL-100(Fe),将Urea@MIL-100(Fe) 浸于硅酸盐溶液中包膜,获得所述金属有机框架肥料。
2. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,将所述 MIL-100(Fe) 浸于尿素溶液中震荡,离心后真空干燥,得到 Urea@MIL-100(Fe)。
3. 根据权利要求1 或2 所述的制备方法,其特征在于,将所述 MIL-100(Fe) 浸于尿素溶液中在室温下震荡。
4. 根据权利要求1 或2 所述的制备方法,其特征在于,将所述 MIL-100(Fe) 浸于尿素溶液中震荡 24~36 h。
5. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述尿素溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
6. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,将 Urea@MIL-100(Fe) 浸于硅酸盐溶液中 40-60℃ 搅拌 1~5 h,之后过滤并用去离子水洗涤,
7. 根据权利要求6 所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐溶液浓度大于 0.1mol/L。
8. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,反应物原料摩尔比构成为:MIL-100(Fe):尿素:硅酸盐=1:5~10:2~4。
9. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐选用硅酸钠。
10. 权利要求1~9 任一项所述制备方法制备的金属有机框架肥料,其特征在于,所述金属有机框架肥料以尿素作为客体分子,MIL-100(Fe) 作为多孔芯材料,二氧化硅作为外壳。
...【技术特征摘要】
1.一种ph 响应铁基金属有机框架肥料的制备方法,其特征在于,将金属有机框架mil-100(fe) 浸于尿素溶液中震荡,得到负载尿素的金属有机框架 urea@mil-100(fe),将urea@mil-100(fe) 浸于硅酸盐溶液中包膜,获得所述金属有机框架肥料。
2. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,将所述 mil-100(fe) 浸于尿素溶液中震荡,离心后真空干燥,得到 urea@mil-100(fe)。
3. 根据权利要求1 或2 所述的制备方法,其特征在于,将所述 mil-100(fe) 浸于尿素溶液中在室温下震荡。
4. 根据权利要求1 或2 所述的制备方法,其特征在于,将所述 mil-100(fe) 浸于尿素溶液中震荡 24~36 h。
5. 根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述尿素...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜昌文,吴珂,
申请(专利权)人:中国科学院南京土壤研究所,
类型:发明
国别省市:
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