一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料及其方法技术

本发明专利技术涉及一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料的方法，它是在金属、非金属表面镀上一层或一层以上的纳米多层高阻抗软磁材料，该软磁材料由铁系软磁材料和陶瓷材料组成，其结构可以为一层铁系软磁材料层，一层陶瓷材料层，或一层铁系软磁材料层，一层铁系软磁材料层＋陶瓷材料层的纳米颗粒复合单层膜。通过控制各层的晶粒度、单轴各向异性以及层间距，可以获得高饱和磁化强度及高电阻率的纳米级复合多层软磁材料。本发明专利技术制备的纳米混合层复合材料适用于高频交变磁场下工作的各种电子器件及其它用途的薄膜与涂层。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。现在技术铁系(铁硅合金(FeSi)、铁镍合金(FeNi)、铁氮(FeN)等)软磁材料(材料A)通常具有较高的饱和磁化强度及导磁率，较低的矫顽力及电阻率；陶瓷材料(氧化锆(ZrO2)、三氧化二铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)等)(材料B)通常具有较高的电阻率。如果将二者以纳米或微米多层的形式复合，并控制层间距及层界面形态，可获得具有高阻抗、低矫顽力的软磁材料。另一方面，由于陶瓷层的存在，将使体系的饱和磁化强度下降，因此，在某些特定的使用背景下，难以满足电子器件小型化、轻量化、超薄型化对饱和磁化强度的要求。专利技术目的本专利技术的目的是提供一种纳米多层高阻抗软磁材料。本专利技术的另一个目的是提供一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料的方法。技术方案本专利技术的目的是这样实现的一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料，它是在金属、非金属表面镀上一层或一层以上的纳米多层高阻抗软磁材料，其中，纳米多层高阻抗软磁材料由铁系软磁材料和陶瓷材料组成，其结构为一层铁系软磁材料层，一层陶瓷材料层交替沉积而成；或者结构为一层铁系软磁材料层，一层铁系软磁材料层+陶瓷材料层的纳米颗粒复合单层膜交替沉积而成。铁系软磁材料层为铁硅合金(FeSi)、铁镍合金(FeNi)、铁氮合金(FeN)，其铁硅合金(FeSi)中的硅(Si)含量为3～9wt.％、铁镍合金(FeNi)中的镍(Ni)含量为60～85wt.％、铁氮合金(FeN)中的氮(N)含量为50at.％。陶瓷材料层为氧化锆(ZrO2)、三氧化二铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)。在铁系合金料棒之上放置30～150g的铌(Nb)或者钨(W)，使料棒的表面形成“热池”，提高电子束辐照熔池的温度，使得薄膜中的铁(Fe)/硅(Si)、铁(Fe)/镍(Ni)、铁(Fe)/氮(N)的成分与料棒中的成分一致。所述的料棒大小为可以容纳在坩埚中。本专利技术采用双蒸发源、双电子束技术，所需(1)电子束电压为17～19kV；(2)电子束电流为1.0～1.4A；(3)基板温度为室温～600℃；(4)沉积速率金属为0.3～1.5m/min，陶瓷为0.3～1.5m/min；(5)陶瓷与软磁纳米混合层中铁系/陶瓷成分比为5∶1～1∶5之间；(6)层间距为45纳米～2微米；(7)层厚比为3∶1～1∶1；(8)热处理温度为300～700℃，时间为2～60min。本专利技术的制备方法为(1)、准备铁系软磁材料料棒、陶瓷材料料棒，备用；(2)、准备小于或等于基板的基材，备用；(3)、将铁系软磁材料料棒、陶瓷材料料棒各取一根分别放置在坩埚中；(4)、将基材安装在基板上；(5)、将全真空室抽至所需真空度(～10-4Pa)；(6)、设定旋转基板架所需旋转的速度(5～30rpm)；(7)、用电子束加热基板(室温～600℃)；(8)、分别预蒸发合金料棒与陶瓷料棒，并调节电子束流、料棒上升速率(0.3～1.0mm/min)，控制蒸发量；(9)、拉开挡板，进行蒸发沉积。本专利技术利用电子束高速蒸发沉积(＞1□m/min)的特点，采用双蒸发源、双电子束技术，通过控制蒸发沉积工艺参数，制备具有高阻抗、低矫顽力、高饱和磁化强度的软磁层与陶瓷层、软磁层与陶瓷+软磁纳米颗粒混合层复合的高阻抗纳米级、微米级多层材料及薄膜，以满足高频交变磁场下工作各种电子器件及其它用途的薄膜与涂层的要求。本专利技术采用双蒸发源、双电子束技术，蒸发金属与陶瓷料棒，通过调节基板转速以及金属与陶瓷的蒸发速率，制备具有高阻抗、低矫顽力、高饱和磁化强度的软磁层与陶瓷与软磁层与陶瓷......；软磁层与陶瓷+软磁纳米颗粒混合层复合与软磁层与陶瓷+软磁纳米颗粒混合层复合(A/(A+B)/A/(A+B)/A...)的高阻抗纳米级、微米级软磁材料及薄膜。专利技术优点(1)、高速蒸发沉积；(2)、不受蒸发源的材料种类的限制，可适用于任何材料的蒸发；(3)、复合膜晶粒尺寸于纳米至微米级之间可调；(4)、纳米复合多层软磁材料的层间距与层厚比于纳米至微米级之间可调；(5)、纳米晶粒与纳米层间距稳定，600℃以下(包括600℃)真空热处理1小时后，未发现明显长大。图2是本专利技术的另一种结构剖视图。图3是本专利技术的设备示意图。图4是本专利技术的另一种设备示意图。图5是铁(硅)与陶瓷+铁(硅)纳米颗粒混合层在层间距100nm，层厚比2∶1复合的多层材料断面图。图6是铁(硅)与陶瓷+铁(硅)纳米颗粒混合层在层间距300nm，层厚比3∶1复合的多层材料断面图。图中1.基材 2.铁系软磁材料层 3.铁系软磁材料层 4.陶瓷材料层 5.陶瓷材料层 6.纳米颗粒混合层 7.纳米颗粒混合层 8.铁系合金蒸发源坩埚 9.水冷隔板 10.铁系合金蒸气 11.电子枪 12.旋转基板架 13.陶瓷蒸气 14.挡板 15.陶瓷蒸发源坩埚 16.铁系合金+陶瓷混合蒸气 17.软磁颗粒下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步的详细描述。一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料，它是在基材1金属、非金属表面镀上一层或一层以上的纳米多层高阻抗软磁材料，其中，纳米多层高阻抗软磁材料由铁系软磁材料和陶瓷材料组成，其结构为一层铁系软磁材料层2，一层陶瓷材料层5交替沉积而成；或者结构为一层铁系软磁材料层2，一层铁系软磁材料层+陶瓷材料层的纳米颗粒复合单层膜7交替沉积而成。铁系软磁材料层2、3为铁硅合金(FeSi)、铁镍合金(FeNi)、铁氮合金(FeN)，其铁硅合金(FeSi)中的硅(Si)含量为3～9wt.％、铁镍合金(FeNi)中的镍(Ni)含量为60～85wt.％、铁氮合金(FeN)中的氮(N)含量为50at.％。陶瓷材料层4、5为氧化锆(ZrO2)、三氧化二铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)。在铁系合金料棒之上放置30～150g的铌(Nb)或者钨(W)，使料棒的表面形成“热池”，提高电子束辐照熔池的温度，使得薄膜中的铁(Fe)/硅(Si)、铁(Fe)/镍(Ni)、铁(Fe)/氮(N)的成分与料棒中的成分一致。所述的料棒大小为可以容纳在坩埚中。本专利技术采用双蒸发源、双电子束技术，所需(1)电子束电压为17～19kV；(2)电子束电流为1.0～1.4A；(3)基板温度为室温～600℃；(4)沉积速率金属为0.3～1.5m/min，陶瓷为0.3～1.5m/min；(5)陶瓷与软磁纳米混合层中铁系/陶瓷成分比为5∶1～1∶5之间；(6)层间距为45纳米～2微米；(7)层厚比为3∶1～1∶1；(8)热处理温度为300～700℃，时间为2～60min。本专利技术的制备方法为(1)、准备铁系软磁材料料棒、陶瓷材料料棒，备用；(2)、准备小于或等于基板的基材，备用；(3)、将铁系软磁材料料棒、陶瓷材料料棒各取一根分别放置在坩埚中；(4)、将基材安装在基板上；(5)、将全真空室抽至所需真空度(～10-4Pa)；(6)、设定旋转基板架所需旋转的速度(5～30rpm)；(7)、用电子束加热基板(室温～600℃)；(8)、分别预蒸发合金料棒与陶瓷料棒，并调节电子束流、料棒上升速率(0.3～1.0mm/min)，控制蒸发量；(9)、拉开挡板，进行蒸发沉积。在本专利技术中提出如下体系(1)、使将Fe系软磁材料与具有高电阻率的陶瓷复合制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用电子束物理气相沉积制备纳米多层高阻抗软磁材料，它是在金属、非金属表面镀上一层或一层以上的纳米多层高阻抗软磁材料，其特征在于：纳米多层高阻抗软磁材料由铁系软磁材料和陶瓷材料组成，其结构为一层铁系软磁材料层，一层陶瓷材料层交替沉积而成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕晓昉，宫声凯，徐惠彬，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]