一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法技术

本发明专利技术公开了一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，以304不锈钢作为基体材料，以成分为99.9％的工业纯Zr、C作为靶材，经表面等离子体清洗阶段、金属打底阶段和沉积阶段制备成Zr/C纳米多层膜；Zr靶与C靶交替沉积，Zr单层与C单层均沉积1分钟，总层数200层；将Zr/C纳米多层膜置于两块异质轻金属夹层中，用10V电池的正负极电压进行激励，Zr/C纳米多层膜发生自蔓延反应实现异质轻金属之间和具有不同热膨胀系数材料之间的冶金连接；本发明专利技术无需外界能源激励、无需其焊料、连接效率高；操作简便性强，降低了焊接过程中产生的热应力；适合于对温度敏感的器件或材料的连接；适合运用在战场应急抢修工作中。

Method for connecting heterogeneous light metal material by nano reaction multilayer film

The invention discloses a method for connecting heterogeneous light metal materials using nano multilayer films, with 304 stainless steel as base material, which was made up of 99.9% pure Zr, C as the target, the surface plasma cleaning stage, metal backing stage and the deposition stage prepared Zr/C nano multilayer film; Zr target and C the target Zr and C deposition, monolayer monolayer was deposited for 1 minutes, total 200 layers; Zr/C nano multilayer film comprises two heterogeneous light metal sandwich, with 10V positive and negative pole of the battery voltage excitation, Zr/C nano multilayer film reaction between heterogeneous light metals and materials with different thermal expansion coefficients between metallurgical connection SHS; the invention does not need external energy incentives, without the solder connection, high efficiency; easy operation and strong, reduced during the process of welding thermal stress; suitable for A temperature sensitive device or material connection; suitable for use in battlefield emergency repair work.

【技术实现步骤摘要】
一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法
本专利技术涉及金属连接
，具体是一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法。
技术介绍
纳米多层自蔓延反应薄膜是指在室温下，受到一定的激励如引燃后，能产生可控的自蔓延放热反应的纳米多层膜，它是由两种或更多种材料叠层复合而成的；自蔓延技术是利用化学反应自身放热合成材料的一种技术，又称之为燃烧合成，它的基本特点为：（1）利用化学反应放热，完全或部分不需要外部热源；(2)通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成份和结构的产物；如附图1-2所示，自蔓延反应薄膜是由A和B两者材料组合成的纳米多层结构，由A层和B层交替层叠排列而成，可交替层叠几百到上千层，当在反应薄膜的一端点燃该多层膜时，多层膜就会沿图1所示的方向进行反应，A层和B层的原子进行充分混合，生成AB化合物，键能降低，放出大量的热，反应所放出的热量加速了附近原子的混合，形成自蔓延传播反应，此反应能够在几个微秒内完成，反应温度达到1000~1500°C以上，反应温度和时间受反应多层膜成分、结构的控制；所述激励反应箔可以采用燃烧点燃、激光点燃、热点燃以及电压点燃等方式，当采用电压点燃时，把约十余伏特的激发电压施加在热反应箔的一端，热反应箔就会沿图2所示的反应方向进行反应，灵活的激励方式，使得活性反应箔具备广泛的应用空间。自蔓延反应技术运用的国内外现状：在2004年5月18日授予T.Weihs等人的美国专利No.6736942中描述的反应多层薄膜可以用作热源进行局部加热以实现材料间的高强度连接，反应薄膜由交替的两种或多种单层膜组成，异种单层材料之间能够发生反应放热并自动传播反应。一旦反应，多层膜就会供给足够高的局部热能对连接层起作用，如果使用连接材料如硬钎料(Brazing)或软钎料(Soldering)），多层膜发生自蔓延反应就可以供给足够的热来使连接材料熔融，待连接材料冷却就会实现材料体之间的强固结合；国内专利CN102248280A已经公开了一种铝热反应箔，是由铝以及能够和铝发生铝热反应的金属氧化物组成，将一定热量的激励施加在铝热反应箔的一个端面，反应箔瞬间发生自蔓延反应，其他铝热剂或者熔化焊料会被反应释放的热量点燃，完成材料之间的焊接，金属氧化物和铝分别为至少一层的层状结构，并且铝层与金属氧化物层交叠排列；该专利中仍需借助热源激励自蔓延反应的发生，且需要采用铝作为焊接料，成本高，不便于操作，迫切需要对现有技术进行改进改良。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无需外界能源激励、无需其焊料、操作简便性强、连接效率高的运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，包括以下步骤：1）准备实验设备：采用多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机进行镀膜；2）准备实验材料：2.1）基体材料：选择具有代表性的304不锈钢作为基体材料，其按照原子百分比的化学成分包括：Fe69.17%、Cr18.81%、Ni8.98%、Mn2.00%、Si0.72%、V0.17%、C0.15%；2.2）靶材材料：靶材为纯Zr靶与纯C靶，其成分为99.9％的工业纯Zr、C，靶材由真空感应炉熔炼制备，加工成直径为Φ102mm，厚度为42mm的圆形靶；3）薄膜处理：3.1）Zr/C薄膜镀层的制备过程按照时间顺序分为表面等离子体清洗阶段、金属打底阶段和沉积阶段三个步骤；具体操作如下：1）表面等离子体清洗阶段：表面等离子体清洗采用高基体偏压-1000V，在3.0Pa低气压条件下进行，利用Ar气辉光放电产生的Ar离子轰击基体表面，去除表面的吸附物杂质；2）金属打底阶段：在镀层和基体之间制备具有一定厚度的Zr金属底以提高膜基之间的结合强度，采用Zr靶3KW功率；3）膜层的沉积阶段：按照事先制定的工艺参数进行薄膜的沉积，Zr靶功率2KW，C靶功率1.5KW，交替沉积，Zr单层与C单层均沉积1分钟，总层数200层。3.2）利用Zr/C纳米多层膜进行异质轻金属材料连接：将制备的Zr/C纳米多层膜置于两块异质轻金属夹层中，用10V电池的正负极电压进行激励，Zr/C纳米多层膜发生自蔓延反应，反应过程中用手指按压两块金属薄板，3-5s后，两块金属薄板紧紧地结合在一起，实现了异质轻金属之间的冶金连接。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤1）中，多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机为批量涂覆薄膜的物理气相沉积真空镀膜机，带有4套单向柱状非平衡磁控溅射源、4套阴极电弧离化源和1套与磁控靶匹配的的矩形气体离子源，实现在真空环境下获得高质量的再制造零件膜层；所述多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机包括真空镀膜室、真空抽气系统、真空压力监控检测系统、磁控溅射靶、反应气体供给系统、工件转架系统、加热及温度控制系统，真空镀膜室采用日韩304不锈钢制造，双层内衬；抽气系统包括Leybold磁悬浮分子泵和Leybold粗抽泵，抽真空效果好；真空检测系统包括Inficond薄膜规和SKY90复合真空计；转架系统为4轴的可移出式下转架；加热系统最高加热温度为500℃，并由3根热电偶监测；所述多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机设有1套智能源挡板，实现镀膜前的靶材预清洗。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤3.1）中，具体操作过程如下：1）前处理：实验前，将样品打磨后抛光至镜面，表面粗糙度达到0.04~0.08µmRa，后使用741金属清洗剂进行去油处理，经自来水冲洗之后放入去离子水中漂洗，经0.5~1%稀磷酸表面活化1分钟后放入丙酮中进行超声波清洗15分钟，之后用吹风机迅速吹干并立即放入真空室备用；2）制备Zr/C薄膜：2.1）将前处理完毕的试样放入真空室；2.2）接通电源，打开冷却水系统，开启所有支路回水及进水阀门，检查循环水路有无漏点，水压低于0.3MPa；2.3）开启压缩空气总阀门，检查压缩空气阀门、管路、接头有无漏声音；2.4）打开配电柜电源空气开关，三相电源指示灯亮；2.5）启动计算机，进入AS500DMTXB界面，手动预抽真空时，先用机械泵粗抽，直至真空度小于5Pa以下时，启动分子泵；2.6）用氩气辉光清洗试件表面至无异常放电时止，偏压-1000V；2.7）制备Zr/C涂层，Zr靶功率2KW，C靶功率1.5KW；2.8）制备结束后冷却至常温，关闭电源。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤2.8）中，镀膜后采用真空保温处理：镀膜结束后，保持真空度2-5×10-3Pa，旋转速度不变，真空保温20～40min后关闭烘烤电源，待温度降至150℃之后关闭高阀和扩散泵，保持前级开启，1小时候后关闭机械泵，保持水路开启，随炉冷却至室温后取出样品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术借鉴以往经验做法，又区别于之前已有的Al系纳米多层膜，运用磁控溅射沉积技术制备得到C系纳米多层自蔓延反应薄膜即Zr/C纳米多层膜；利用纳米多层膜在连接异质材料方面的优点，本专利技术使用制备得到的新型纳米多层膜进行异质轻金属间的冶金连接；在引燃多层膜方面，本专利技术使用的是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）准备实验设备：采用多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机进行镀膜；2）准备实验材料：2.1）基体材料：选择具有代表性的304不锈钢作为基体材料，其按照原子百分比的化学成分包括：Fe 69.17%、Cr 18.81%、Ni 8.98%、Mn 2.00%、Si 0.72%、V 0.17%、C 0.15%；2.2）靶材材料：靶材为纯Zr靶与纯C靶，其成分为99.9％的工业纯Zr、C，靶材由真空感应炉熔炼制备，加工成直径为Φ102mm，厚度为42mm的圆形靶；3）薄膜处理：3.1）Zr/C薄膜镀层的制备过程按照时间顺序分为表面等离子体清洗阶段、金属打底阶段和沉积阶段三个步骤；具体操作如下：1）表面等离子体清洗阶段：表面等离子体清洗采用高基体偏压‑1000V，在3.0Pa低气压条件下进行，利用Ar气辉光放电产生的Ar离子轰击基体表面，去除表面的吸附物杂质；2）金属打底阶段：在镀层和基体之间制备具有一定厚度的Zr金属底以提高膜基之间的结合强度，采用Zr靶3KW功率；3）膜层的沉积阶段：按照事先制定的工艺参数进行薄膜的沉积，Zr靶功率2KW，C靶功率1.5KW，交替沉积，Zr单层与C单层均沉积1分钟，总层数200层；3.2）利用Zr/C纳米多层膜进行异质轻金属材料连接：将制备的Zr/C纳米多层膜置于两块异质轻金属夹层中，用10V电池的正负极电压进行激励，Zr/C纳米多层膜发生自蔓延反应，反应过程中用手指按压两块金属薄板，3‑5s后，两块金属薄板紧紧地结合在一起，实现了异质轻金属之间的冶金连接。...

【技术特征摘要】
1.一种运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）准备实验设备：采用多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机进行镀膜；2）准备实验材料：2.1）基体材料：选择具有代表性的304不锈钢作为基体材料，其按照原子百分比的化学成分包括：Fe69.17%、Cr18.81%、Ni8.98%、Mn2.00%、Si0.72%、V0.17%、C0.15%；2.2）靶材材料：靶材为纯Zr靶与纯C靶，其成分为99.9％的工业纯Zr、C，靶材由真空感应炉熔炼制备，加工成直径为Φ102mm，厚度为42mm的圆形靶；3）薄膜处理：3.1）Zr/C薄膜镀层的制备过程按照时间顺序分为表面等离子体清洗阶段、金属打底阶段和沉积阶段三个步骤；具体操作如下：1）表面等离子体清洗阶段：表面等离子体清洗采用高基体偏压-1000V，在3.0Pa低气压条件下进行，利用Ar气辉光放电产生的Ar离子轰击基体表面，去除表面的吸附物杂质；2）金属打底阶段：在镀层和基体之间制备具有一定厚度的Zr金属底以提高膜基之间的结合强度，采用Zr靶3KW功率；3）膜层的沉积阶段：按照事先制定的工艺参数进行薄膜的沉积，Zr靶功率2KW，C靶功率1.5KW，交替沉积，Zr单层与C单层均沉积1分钟，总层数200层；3.2）利用Zr/C纳米多层膜进行异质轻金属材料连接：将制备的Zr/C纳米多层膜置于两块异质轻金属夹层中，用10V电池的正负极电压进行激励，Zr/C纳米多层膜发生自蔓延反应，反应过程中用手指按压两块金属薄板，3-5s后，两块金属薄板紧紧地结合在一起，实现了异质轻金属之间的冶金连接。2.根据权利要求1所述的运用纳米反应多层膜进行异质轻金属材料连接的方法，其特征在于，所述步骤1）中，多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机为批量涂覆薄膜的物理气相沉积真空镀膜机，带有4套单向柱状非平衡磁控溅射源、4套阴极电弧离化源和1套与磁控靶匹配的的矩形气体离子源，实现在真空环境下获得高质量的再制造零件膜层；所述多功能PVD硬质涂层设备AS500DMTXB自动控制离子镀膜机包...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜军，谭俊，刘贵民，王红美，何东昱，王尧，
申请(专利权)人：中国人民解放军装甲兵工程学院，
类型：发明
国别省市：北京,11