一种4-甲基二苯胺的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑甲基二苯胺的精制方法，属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明专利技术的精制方法，包括以下步骤：1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4‑甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理，然后趁热固液分离，得到液相A；所述4‑甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3～5；2)将得到的液相A在45～75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45～75℃进行搅拌，然后趁热固液分离，得到液相B；3)将得到液相B进行冷却结晶，分离出晶体，干燥，即得。采用的精制方法精制的4‑甲基二苯胺的纯度在99.9％以上，最高可达99.99％以上且单杂小于0.004％，可直接用于有机空穴传输材料。

A refining method of 4-methyldiphenylamine

【技术实现步骤摘要】
一种4-甲基二苯胺的精制方法
本专利技术涉及一种4-甲基二苯胺的精制方法，属于氨基化合物的提纯

技术介绍
有机空穴传输材料是一类当有载流子(电子或空穴)注入时，在电场作用下可以实现载流子的定向有序的可控迁移从而达到传输电荷的有机半导体材料，主要应用于有机光导体(OPC)，有机电致发光器件(OLED)和染料敏化太阳能电池(DSSC)中。4-甲基二苯胺(4-Methyldiphenylamine)是制备有机空穴传输材料的重要原料，以其制备的三芳胺类化合物能够在电场作用下形成铵离子自由基，具有较高的空穴迁移率和良好的空穴传输性能。4-甲基二苯胺作为制备有机空穴传输材料的原料使用时，对其纯度有严格要求。4-甲基二苯胺的结构式如式(1)所示：目前，4-甲基二苯胺的主要有以下四条合成路线：1)文献Adv.Synth.Catal.2014,356,1967-1973、J.Am.Chem.Soc.2010,132,15914-15917、J.Org.Chem.2002,67,3029-3036和Org.Lett.201本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-甲基二苯胺的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：/n1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4-甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理，然后趁热固液分离，得到液相A；/n所述4-甲基二苯胺产品中的4-甲基二苯胺的质量百分含量≥85％；所述4-甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3～5；所述吸附脱色处理的温度为55～75℃；/n2)将得到的液相A在45～75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45～75℃进行搅拌，然后趁热固液分离，得到液相B；/n3)将得到液相B进行冷却结晶，分离出晶体，干燥，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-甲基二苯胺的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4-甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理，然后趁热固液分离，得到液相A；
所述4-甲基二苯胺产品中的4-甲基二苯胺的质量百分含量≥85％；所述4-甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3～5；所述吸附脱色处理的温度为55～75℃；
2)将得到的液相A在45～75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45～75℃进行搅拌，然后趁热固液分离，得到液相B；
3)将得到液相B进行冷却结晶，分离出晶体，干燥，即得。


2.根据权利要求1所述的4-甲基二苯胺的精制方法，其特征在于：步骤2)中，加醇类溶剂时，每1kg4-甲基二苯胺产品补加醇类溶剂的质量不超过2kg。


3.根据权利要求2所述的4-甲基二苯胺的精制方法，其特征在于：补加醇类溶剂时，每1kg4-甲基二苯胺产品补加醇类溶剂的质量为0.1～2kg。


4.根据权利要求1～3中任意一项所述的4-甲基二苯胺的精制方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：武小军，任圆圆，汪游清，郭晓军，苗青旺，杨勇，申丽坤，
申请(专利权)人：郑州原理生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41