一种亚硝基二苯胺的制备方法是按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt％盐酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反应温度为5-18℃，反应120-180min，在40-50℃烘干，得到黄褐色结晶粉末。本发明专利技术工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。技术背景在橡胶加工过程中，由于温度较高，容易产生焦烧现象，为了防止焦烧的产生，就必须加人一定量的防焦剂。目前我国橡胶制品工业中所使用的CTP防焦剂是由国外进口的，我们国内少有的几家仿制CTP防焦剂的产量也是很少的，进口一吨CTP防焦剂需要10万元左右，生产一吨橡胶制品中要加入30-80公斤的防焦剂，这样全国的百余家大中型橡胶制品企业每年要进口大量的防焦剂，得花掉许多的外汇。亚硝基二苯胺可以作为一种天然橡胶、合成橡胶用防焦剂和染料中间体。目前亚硝基二苯胺的制备方法主要是两步法，这种方法要用到大量的苯和甲苯作为溶剂，苯和甲苯对人体危害较大，而且污染严重，另外两步法生产成本高，工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、绿色环保的亚硝基二苯胺的制备方法。具体操作步骤如下按二苯胺60_95wt %乙醇亚硝酸钠10_36wt %盐酸=1 3.5-4 0.4-0.46 0. 22-0. 25 的重量比配料，反应温度为 5_18°C，反应 120_180min，在40-50°C烘干，得到黄褐色结晶粉末。经分析，熔点为64_65°C，不溶于水，难溶于乙醇，分子式为C12HltlN2O,符合亚硝基二苯胺的性状。本专利技术工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。具体实施例方式实施例1称取二苯胺10g，95%乙醇3. 5g，亚硝酸钠0. 4g，盐酸(10% ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度15°C左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40°C烘干，既得成品。实施例2称取二苯胺10g，80 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 46g，盐酸(20 % ) 0. 23g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度10°c左右，反应140min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50°C烘干，既得成品。实施例3称取二苯胺10g，60 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 44g，盐酸(30 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5°C左右，反应180min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50°C烘干，既得成品。实施例4称取二苯胺IOg, 95%乙醇3. 5g，亚硝酸钠0. 41g，盐酸(10% ) 0. 25g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5°C左右，反应180min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40 °C烘干，既得成品。实施例5称取二苯胺10g，60 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 46g，盐酸(36 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度18°C左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50°C烘干，既得成品。实施例6称取二苯胺10g，80 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 44g，盐酸(30 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度15°C左右，反应140min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40 °C烘干，既得成品。实施例7称取二苯胺10g，70 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 42g，盐酸(36 % ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度10°c左右，反应120min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，50°C烘干，既得成品。实施例8称取二苯胺10g，90%乙醇3. 5g，亚硝酸钠0. 4g，盐酸(30% ) 0. 22g，二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5°C左右，反应160min，反应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40 °C烘干，既得成品。权利要求1. ，其特征在于包括如下步骤按二苯胺 60-95wt %乙醇亚硝酸钠 10-36wt %盐酸=1 3.5-4 0.4-0.46 0. 22-0. 25 的重量比配料，反应温度为 5_18°C，反应 120_180min，在40-50°C烘干，得到黄褐色结晶粉末。全文摘要是按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt％盐酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反应温度为5-18℃，反应120-180min，在40-50℃烘干，得到黄褐色结晶粉末。本专利技术工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。文档编号C07C243/06GK102557984SQ20101059912公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日专利技术者高山 申请人:高山本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高山，
申请(专利权)人：高山，
类型：发明
国别省市：
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