甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，向甲胺氢碘酸盐或甲脒氢碘酸盐溶液中加入强还原剂，将甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料中的单质碘还原为碘离子化合物，并分别使用醇溶液和乙醚对反应后的原料溶液进行多次清洗过滤，避免碘单质的混入，从而获得高纯度的原料晶体。本发明专利技术有效除去原料中的碘单质，大幅度降低原料中单质碘残留，提高原料的纯度。

Purification of methylamine hydroiodate and formamidine hydroiodate

【技术实现步骤摘要】
甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法
本专利技术属于化合物提纯
，特别涉及一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法。
技术介绍
甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。氢碘酸是一种强还原性物质，极易被氧化生成单质碘。碘单质的存在会在钙钛矿薄膜中造成缺陷，形成载流子的复合中心，从而降低钙钛矿太阳能电池的器件性能，并加速钙钛矿薄膜的分解。因此，除去甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料中的碘单质、提高原料的纯度，对于钙钛矿太阳能电池的制备来说至关重要。甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二极管、探测器、纳米材料等行业内。在公开号为CN107337607A的中国专利中，利用有机胺醇溶液提供的碱性环境，促使单质碘发生歧化反应生成离子化合物，在重结晶时有效的降低了单质碘在粗产物中的含量，尽管如此，采用该方法提纯的甲基碘化铵中仍含有相当含量的单质碘。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一、将甲胺氢碘酸盐原料或甲脒氢碘酸盐原料溶解成相对应的甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液；/n步骤二、向步骤一的溶液中加入浓度为0.01~1mol/L的强还原剂，在0℃~30℃温度下搅拌反应0.5h~5h；/n步骤三、待反应结束后，过滤步骤二的溶液，过滤除去不溶物，然后在50℃～70℃温度下旋蒸除去过滤溶液中的溶剂，收集得到粗产物；/n步骤四、将粗产物完全溶解在醇溶液中，过滤除去不溶物，再一边搅拌一边加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至晶体不再析出则停止加入乙醚，静置1min~15min，过滤得到重结晶的甲胺氢碘...

【技术特征摘要】
1.一种甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将甲胺氢碘酸盐原料或甲脒氢碘酸盐原料溶解成相对应的甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液；
步骤二、向步骤一的溶液中加入浓度为0.01~1mol/L的强还原剂，在0℃~30℃温度下搅拌反应0.5h~5h；
步骤三、待反应结束后，过滤步骤二的溶液，过滤除去不溶物，然后在50℃～70℃温度下旋蒸除去过滤溶液中的溶剂，收集得到粗产物；
步骤四、将粗产物完全溶解在醇溶液中，过滤除去不溶物，再一边搅拌一边加入乙醚，开始有白色晶体析出，直至晶体不再析出则停止加入乙醚，静置1min~15min，过滤得到重结晶的甲胺氢碘酸盐白色晶体或甲脒氢碘酸盐白色晶体；
步骤五、重复步骤四至少一次；
步骤六、将步骤五得到的白色晶体分散在乙醚中，充分搅拌，再通过离心或过滤方法除去乙醚，得到乙醚清洗后的白色晶体固体；
步骤七、重复步骤六至少一次；
步骤八、将步骤七得到的白色晶体固体置于50℃～70℃真空烘箱中烘烤24h以上，得到提纯后的甲胺氢碘酸盐晶体或甲脒氢碘酸盐晶体；其中，
在步骤二中，所述强还原剂包括硫代硫酸钠或硫化氢，
在步骤四中，所述醇溶液包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。


2.如权利要求1所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，在步骤一中，所述甲胺氢碘酸盐溶液或甲脒氢碘酸盐溶液通过以下方法合成：将甲胺溶液与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲胺氢碘酸盐溶液，或者，将醋酸甲脒与氢碘酸水溶液在-10℃～5℃低温条件下搅拌反应1小时以上，得到甲脒氢碘酸盐溶液。


3.如权利要求2所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，所述甲胺溶液包括甲胺水溶液、甲胺甲醇溶液、甲胺乙醇溶液中任意一种。


4.一种甲胺氢碘酸盐原料的提纯方法，其特征在于，其采用了如权利要求1至3中任意一项所述的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐原料的提纯方法，包括如下步骤：
（1）.氢碘酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：杭州纤纳光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33