The invention belongs to the technical field of chemical reagent synthesis, and relates to a method for preparing potassium iodide by using a microchannel reactor. In particular, the method of the invention comprises the following steps: 1) preparing solution A by using hydrogen iodate and formic acid; 2) preparing solution B by using potassium hydroxide and water; 3) reacting two kinds of solutions in a microchannel reactor; and 4) post-processing. The method has mild reaction condition and can efficiently and quantitatively for preparing high quality potassium iodide; the preparation process does not produce waste gas, waste water, and meets the requirements of green chemistry, which overcomes the defects of the traditional process of safety, toxic and postprocessing wastes many disadvantages; potassium iodide is safe and reliable prepared by this method. The test results can meet the requirements of the relevant standards, applicable field of widening the product, and the preparation method is simple, making it possible for mass production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学试剂合成
,涉及一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法。
技术介绍
碘化钾为白色立方结晶或粉末,在潮湿空气中具有轻微的吸湿性,久置后因析出游离碘而变成黄色,并能形成微量碘酸盐,相对密度为3.12。熔点为680℃,沸点为1330℃。碘化钾常用作钢铁酸洗缓蚀剂或者其他缓蚀剂的增效剂,也是制备碘化物和染料的原料。另外,碘化钾还用作照相感光乳化剂、食品添加剂,并且在医药领域用作祛痰剂、利尿剂、甲状腺肿防治和甲状腺机能亢进手术前用药物等,具有广泛的用途。目前,常用的碘化钾制备方法包括如下几种:(1)还原法:首先由碘与氢氧化钾通过歧化反应生成碘化钾、碘酸钾和水,然后用还原铁粉、甲酸、水合肼等还原性物质还原碘酸钾并用硫化氢、甲酸钡等处理而得。但是,采用还原铁粉作为还原剂时,会产生大量的工业废渣,不符合绿色化学的要求;采用甲酸作为还原剂时,甲酸的来源有限,并且在生产过程中会残留甲酸盐;采用硫化氢作为处理剂时,需要在反应过程中避免硫化氢的逸出,同时还要考虑产物中硫化物和硫酸钾的去除。(2)铁屑法:首先由铁屑与碘反应生成八碘化三铁,然后加入碳酸钾生成碘化钾、四氧化三铁沉淀和二氧化碳气体,过滤除去四氧化三铁后蒸发结晶而得。但是,铁屑中通常含有铜、铅等杂质,提纯工序较为复杂,收率偏低;另外,生成的四氧化三铁有时呈胶体状态,不易滤净,进而会影响碘化钾的品质。(3)中和法:由氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。但是,该方法需要使用氢气,危险性较高且操作要求较严格。(4)硫化物法:首先由硫酸钾与硫化钡反应生成硫化钾,再由硫化钾与碘反应生成碘化钾和硫磺,除去硫磺后 ...
【技术保护点】
一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法,其包括如下步骤:1)制备溶液A:按照氢碘酸:甲酸=250~400:1的重量比,将碘化氢含量为45wt%~60wt%的氢碘酸和甲酸混合均匀,得到溶液A;2)制备溶液B:将氢氧化钾加入到水中并混合均匀,得到氢氧化钾含量为30wt%~45wt%的氢氧化钾溶液,即为溶液B;3)两种溶液在微通道反应器中反应:利用进料泵将步骤1)中得到的溶液A和步骤2)中得到的溶液B分别泵入液液相微通道反应器的第一反应物容器和第二反应物容器中,在70~100℃反应温度下,通过控制溶液A和溶液B各自的流速,连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应容器中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾=2.1~2.3:1的重量比混合,并在反应容器中保持25~35秒的停留反应时间,反应结束后收集反应液;4)后处理:首先将步骤3)中得到的反应液在室温条件下过滤,然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤,最后采用氢碘酸或溶液B将热滤液的pH值调节至6~7,经过冷却析晶、离心分离和干燥,得到碘化钾成品。
【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法,其包括如下步骤:1)制备溶液A:按照氢碘酸:甲酸=250~400:1的重量比,将碘化氢含量为45wt%~60wt%的氢碘酸和甲酸混合均匀,得到溶液A;2)制备溶液B:将氢氧化钾加入到水中并混合均匀,得到氢氧化钾含量为30wt%~45wt%的氢氧化钾溶液,即为溶液B;3)两种溶液在微通道反应器中反应:利用进料泵将步骤1)中得到的溶液A和步骤2)中得到的溶液B分别泵入液液相微通道反应器的第一反应物容器和第二反应物容器中,在70~100℃反应温度下,通过控制溶液A和溶液B各自的流速,连续不断地使二者在液液相微通道反应器的反应容器中按照溶液A中的碘化氢:溶液B中的氢氧化钾=2.1~2.3:1的重量比混合,并在反应容器中保持25~35秒的停留反应时间,反应结束后收集反应液;4)后处理:首先将步骤3)中得到的反应液在室温条件下过滤,然后将滤液加热浓缩至液面产生结晶为止并趁热过滤,最后采用氢碘酸或溶液B将热滤液的pH值调节至6~7,经过冷却析晶、离心分离和干燥,得到碘...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛循育,宋忠哲,王涛,郑琦,
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:上海;31
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