一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法技术

本发明专利技术公开了一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，首先将碘废液中不同形态的无机碘全部还原成碘离子，然后通过双氧水做氧化剂，在80℃以上将碘离子直接氧化成碘单质并升华溢出，确保单质碘不继续被氧化，打破了碘钟反应，KOH吸收碘蒸汽后，生成的IO3‑采用联氨进行还原，确保碘化钾溶液中不引入其他杂质离子，从而制得分析纯碘化钾，适用于任何形式及浓度的含碘废液回收碘处理，环保、经济、操作简便、成本低廉、回收率高，整个工艺流程中不产生污泥等二次污染，可直接制备得到分析纯碘化钾，避免了碘储存及碘蒸汽的安全性问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含碘废液的回收再利用的方法，具体为一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法。
技术介绍
目前含碘废液回收碘主要是采用氧化法、还原法、离子交换法、空气吹出法、浮选法、活性炭吸附法、萃取蒸馏法及液膜法等方法将含碘废液中的碘以粗碘的形式加以回收。其中氧化法、还原法、空气吹出法、活性炭吸附法、萃取蒸馏法是基于将废液中不同状态的碘全部转化为单质碘，在由单质碘易升华的特性对含碘废液进行回收碘；离子吸附法是通过碘离子电性相反的离子交换树脂进行吸附、解析、碘析回收碘单质；浮选法是将I-转变成IO3-或碘的化合物，再通过有机捕收剂进行捕收，最后在通过碘析回收；液膜法是在中性废液中加入适量表面活性剂形成油包水体系，使得碘在内相中发生不可逆反应而进行碘的分离富集。氧化法只适合于处理含I-离子的废液，且需要严格控制氧化剂用量；还原法只适用于含高价碘废液的碘回收，且需要严格控制还原剂用量；离子交换法仅适合处理碘含量相对较低的含碘废液，否则树脂用量及解析等再生费用很高；空气吹脱法需要特殊设备，且操作过程中需要使用Cl2、SO2等高毒性气体，对环境污染较严重；浮选法中捕收剂价格昂贵，有机溶媒用量大，操作及运行费用极高；活性炭吸附法仅适用于含量低，且以碘单质形式存在的含碘废液进行回收碘处理；萃取-蒸馏法仅适用于碘单质形式存在的含碘废液处理，且由于碘易升华特性导致很难与萃取剂彻底分开；液膜法需要消耗特定的表面活性剂对工艺要求较高，导致该技术仍不完善。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的碘回收技术仅能处理单一形式存在的含碘废液，且回收后产品为碘单质，碘单质易升华，对回收过程中的操作及储存要求较高的缺陷，提供一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，包括以下步骤：1)、调节含碘废液的pH＜2；优选的，采用质量分数在20～40％硫酸调节pH；2)、检测含碘废液中IO3-的浓度；按照n(IO3-)：n(Na2SO3)＝1:3～3.5的量向含碘废液中加入Na2SO3,搅拌均匀；本步骤还可以采用其他还原剂将废液中IO3-还原成碘离子，比如：硫代硫酸钠，但是可能会产生有硫磺沉淀；3)、检测含碘废液中I2的含量，然后按照n(I2)：n(Na2SO3)＝1:1～1.2的量加入亚硫酸钠,搅拌均匀；4)、将含碘废液加热至80℃，恒温搅拌2h；5)、按照双氧水与含碘废液中总碘的摩尔比为2～3：1的量，加入双氧水，同时将产生的紫红色碘蒸汽用KOH水溶液吸收，当无紫红色碘蒸汽溢出后，将剩余的废液进入水处理系统无害化处理；该步骤将溶液中总碘完全转化成碘单质，由于水温高，转化生成的碘单质极易挥发并被KOH吸收，避免了过量的双氧水将单质碘转化其他形态的碘；同时因为含碘废液来源不一，导致废液中污染因子不一，所以需要将剩余的废液进入水处理系统无害化处理，以避免二次污染；本步骤中还可以使用次氯酸钠、三氯化铁、亚硝酸钠、氯酸钾等氧化剂替代双氧水，但该步骤在酸性体系下进行，加入上述几种氧化剂，在碘单质升华过程中不可避免存在少量的挥发性酸(HCl、HNO3)，导致后续碘化钾纯度下降；6)、检测收集完碘蒸汽的KOH水溶液中的IO3-的浓度，按照n(IO3-)：n(N2H4)＝1～2的量加入联氨；优选的，KOH水溶液的质量分数为10％～60％。本步骤选用联氨作为还原剂是因为联氨在反应过程中产生的氮气、氨气等在后续蒸馏过程中挥发除去，没有副产物残留，保证后续碘化钾晶体的纯度；7)、待溶液中IO3-和I2完全转化成I-后，进行蒸馏浓缩，残留的联氨在高温蒸馏的过程中发生副反应导致蒸馏水中氨氮偏高，需要进入废水处理系统做无害化处理，将浓缩所得碘化钾浓液进行结晶制备分析纯碘化钾。本专利技术的含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，通过双氧水做氧化剂，在80℃以上将碘离子直接氧化成碘单质并升华溢出，确保单质碘不继续被氧化，打破了碘钟反应，KOH吸收碘蒸汽后，生成的IO3-采用联氨进行还原，确保碘化钾溶液中不引入其他杂质离子，从而制得分析纯碘化钾，适用于任何形式及浓度的含碘废液回收碘处理，环保、经济、操作简便、成本低廉、回收率高，整个工艺流程中不产生污泥等二次污染，可直接制备得到分析纯碘化钾，避免了碘储存及碘蒸汽的安全性问题。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，包括以下步骤：1)、采用质量分数在20～40％硫酸调节调节含碘废液的pH＜2；2)、检测含碘废液中IO3-的浓度；按照n(IO3-)：n(Na2SO3)＝1:3～3.5的量向含碘废液中加入Na2SO3,搅拌均匀；3)、检测含碘废液中I2的含量，然后按照n(I2)：n(Na2SO3)＝1:1～1.2的量加入亚硫酸钠,搅拌均匀；4)、将含碘废液加热至80℃，恒温搅拌2h；5)、按照双氧水与含碘废液中总碘的摩尔比为2～3：1的量，加入双氧水，同时将产生的紫红色碘蒸汽用KOH水溶液吸收，当无紫红色碘蒸汽溢出后，将剩余的废液进入水处理系统无害化处理；该步骤将溶液中总碘完全转化成碘单质，由于水温高，转化生成的碘单质极易挥发并被KOH吸收，避免了过量的双氧水将单质碘转化其他形态的碘；同时因为含碘废液来源不一，导致废液中污染因子不一，所以需要将剩余的废液进入水处理系统无害化处理，以避免二次污染；6)、检测收集完碘蒸汽的KOH水溶液中的IO3-的浓度，按照n(IO3-)：n(N2H4)＝1～2的量加入联氨；优选的，KOH水溶液的质量分数为10％～60％。本步骤选用联氨作为还原剂是因为联氨在反应过程中产生的氮气、氨气等在后续蒸馏过程中挥发除去，没有副产物残留，保证后续碘化钾晶体的纯度；7)、待溶液中IO3-和I2完全转化成I-后，进行蒸馏浓缩，残留的联氨在高温蒸馏的过程中发生副反应导致蒸馏水中氨氮偏高，需要进入废水处理系统做无害化处理，将浓缩所得碘化钾浓液进行结晶制备分析纯碘化钾。通过本专利技术工艺制备得到的碘化钾满足GB/T1272-2007中分析纯要求。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、调节含碘废液的pH＜2；2)、检测含碘废液中IO3‑的浓度；按照n(IO3‑)：n(Na2SO3)＝1:3～3.5的量向含碘废液中加入Na2SO3,搅拌均匀；3)、检测含碘废液中I2的含量，然后按照n(I2)：n(Na2SO3)＝1:1～1.2的量加入亚硫酸钠,搅拌均匀；4)、将含碘废液加热至80℃，恒温搅拌2h；5)、按照双氧水与含碘废液中总碘的摩尔比为2～3：1的量，加入双氧水，同时将产生的紫红色碘蒸汽用KOH水溶液吸收，当无紫红色碘蒸汽溢出后，将剩余的废液进入水处理系统无害化处理；6)、检测收集完碘蒸汽的KOH水溶液中的IO3‑的浓度，按照n(IO3‑)：n(N2H4)＝1～2的量加入联氨；7)、待溶液中IO3‑和I2完全转化成I‑后，进行蒸馏浓缩，将蒸馏所得蒸馏水进入废水处理系统做无害化处理，将浓缩所得碘化钾浓液进行结晶制备分析纯碘化钾。

【技术特征摘要】
1.一种含碘废液制备分析纯碘化钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、调节含碘废液的pH＜2；2)、检测含碘废液中IO3-的浓度；按照n(IO3-)：n(Na2SO3)＝1:3～3.5的量向含碘废液中加入Na2SO3,搅拌均匀；3)、检测含碘废液中I2的含量，然后按照n(I2)：n(Na2SO3)＝1:1～1.2的量加入亚硫酸钠,搅拌均匀；4)、将含碘废液加热至80℃，恒温搅拌2h；5)、按照双氧水与含碘废液中总碘的摩尔比为2～3：1的量，加入双氧水，同时将产生的紫红色碘蒸汽用KOH水溶液吸收，当无紫红色碘蒸汽溢出后，将剩余的废液...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘正国，张艳秋，
申请(专利权)人：无锡易水元资源循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32