由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法技术

本发明专利技术涉及一种由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法。将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜；反应温度为250℃～280℃，压力为9～11MPa，反应3～6小时合成橡胶促进剂MBT粗品；将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水搅拌0.5～2h，降温得到粗品MBT颗粒；将环己胺溶液加入氧化釜，粗品MBT与环己胺混合均匀后滴加双氧水氧化剂；氧化终点以淀粉碘化钾溶液检测，反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5～10％的环己胺水溶液洗涤2～3次；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。本发明专利技术的原料MBT合成工序为熔融硫投料，省去MBT精制过程，产品收率高、质量好、环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
由粗品MBT生产橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征是步骤如下：(1)将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:(1～1.2):(1～1.5)；反应温度为250℃～280℃，压力为9～11MPa，反应3～6小时合成橡胶促进剂MBT粗品；(2)将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水质量比为1:5～10，搅拌0.5～2h，降温得到粗品MBT颗粒；(3)将环己胺溶液加入氧化釜，环己胺溶液浓度为30～50％(w/w)，粗品MBT与环己胺摩尔比为1:3～5；(4)混合均匀后滴加双氧水氧化剂，双氧水浓度为5％～10％(w/w)；氧化温度25～50℃，氧化时间为2～4h，淀粉碘化钾试剂变蓝则氧化终点到；(5)反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5～10％的环己胺水溶液洗涤2～3次；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田少华，李全成，鞠光，蔡全会，张云成，魏伟涛，李霞，安静，
申请(专利权)人：内蒙古科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15