一种低浓度次氯酸钠与二环己胺合成N-氯代二环己胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种低浓度次氯酸钠合成N‑氯代二环己胺的方法，称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05‑1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10‑45℃；将次氯酸钠按重量分为3‑7等份；将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下份的次氯酸钠，重复此过程，直至最后一份次氯酸钠加完；将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完，得到N‑氯代二环己胺产品。本发明专利技术设备工艺简单，不需要制备高浓度的次氯酸钠，危险性小，操作方便，易于控制，原料利用率高。产品转化率可达96％以上，纯度可达98％以上。

A method for the synthesis of N- chlorinated bicyclic hexane with low concentration sodium hypochlorite and bicyclic amine

The invention relates to a low concentration sodium hypochlorite synthesis method for the synthesis of N chloro cyclohexamine, weighing the quality of dicyclohexamine and calculating the amount of low concentration sodium hypochlorite required by dicyclohexamine and sodium hypochlorite molar ratio = 1:1.05 = 1.20; the dicyclohexamine is put into the reactor and the temperature of the reaction kettle is kept at 10 and 45 degrees; Sodium hypochlorite was divided into 3 equal parts by weight, and a portion of sodium hypochlorite was separated directly from the lower layer after adding the sodium hypochlorite to the reaction kettle, and the next portion of sodium hypochlorite was added until the last sodium hypochlorite was added; the N chloro dicyclohexamine product was obtained after the last addition of sodium hypochlorite. The invention has the advantages of simple process, no need for preparing high concentration sodium hypochlorite, small danger, convenient operation, easy control and high utilization rate of raw materials. The conversion rate of the product is over 96%, and its purity can reach more than 98%.

【技术实现步骤摘要】
一种低浓度次氯酸钠与二环己胺合成N-氯代二环己胺的方法
本专利技术涉及一种利用低浓度次氯酸钠和二环己胺合成N-氯代二环己胺的方法，属于化学合成

技术介绍
根据文献报道，现有的N-氯代二环己胺现有的合成方法，主要采用高浓度次氯酸钠(有效氯需达到25％)与二环己胺反应。此方法虽然简单，并可得到较高纯度的N-氯代二环己胺。但制备25％以上的次氯酸钠危险性与难度大，且反应消耗的次氯酸钠多，不利于该工艺的推广。大部分工业直接生产的次氯酸钠(质量分数)为8％-15％。8-15％浓度的次氯酸钠作为原料直接合成N-氯代二环己胺，二环己胺的转化率太低，与高浓度次氯酸钠相比差距太大而没有实际意义。本方法将一步合成的N-氯代二环己胺分为多步反应，虽然增加操作次数，但提高了次氯酸钠的利用率，也可使二环己胺达到与高浓度次氯酸钠相同的转化率。并且降低了次氯酸钠的消耗，可达到生产目的。
技术实现思路
提供一种简单有效的生产N-氯代二环己胺，本专利技术设备工艺简单，不需要制备高浓度的次氯酸钠，危险性小，操作方便，易于控制，原料利用率高为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现。具体技术方案如下：一种低浓度次氯酸钠合成N-氯代二环己胺的方法，包括以下步骤：1)称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05-1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；2)将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10-45℃；3)将次氯酸钠按重量分为3-7等份；4)将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下份的次氯酸钠，重复此过程，直至最后一份次氯酸钠加完；5)将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完，得到N-氯代二环己胺产品。所述低浓度次氯酸钠的浓度为质量分数8-15％。所述次氯酸钠总滴加时间控制在1-4小时。所述每份次氯酸钠滴加时间相同。本专利技术的优点在于：本专利技术的优点在于：(1)原料简单，不需要高浓度的次氯酸钠，低浓度次氯酸钠易于制备；(2)由于次氯酸钠分为几次加入，反应过程稳定；危险性小，操作方便，易于控制。(3)原料利用率高，利用了分水相，提高了反应物的浓度，提高了次氯酸钠的利用率；产品转化率可达96％以上，纯度可达98％以上。(4)反应条件安全性高，高浓度次氯酸钠易发生分解反应。而采用低浓度的次氯酸钠提高了安全性。附图说明图1：为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式以下实施例可以使本专业人员更好的理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1：1)将1000kg二环己胺投入合成釜中，并保持温度45℃；2)计算8％次氯酸钠的量6174kg，并将次氯酸钠分为7等份，流程如图1所示；3)将每份次氯酸钠在30分钟加入到合成釜中，加完将水相分走；4)最后一次分水完毕后，得上层有机相，即为产品N-氯代二环己胺。产品转化率为96.5％以上，纯度为98.3％。实施例2：1)将1000kg二环己胺投入合成釜中，并保持温度10℃；2)计算15％次氯酸钠的量2881kg，并将次氯酸钠分为3等份；3)将每份次氯酸钠20分钟内加入到合成釜中，加完将水相分走；4)最后一次分水完毕后，得上层有机相，即为产品N-氯代二环己胺。产品转化率为96.2％以上，纯度为98.5％。实施例3：1)将1000kg二环己胺投入合成釜中，并保持温度30℃；2)计算12％次氯酸钠的量4116kg，并将次氯酸钠分为5等份；3)将每份次氯酸钠在48分钟加入到合成釜中，加完将水相分走；4)最后一次分水完毕后，得上层有机相，即为产品N-氯代二环己胺。产品转化率为96.7％以上，纯度为98.6％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低浓度次氯酸钠合成N‑氯代二环己胺的方法，其特征是由以下步骤组成：1)称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05‑1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；2)将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10‑45摄氏度；3)将次氯酸钠按重量分为3‑7等份；4)将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下份的次氯酸钠，重复此过程，直至最后一份次氯酸钠加完；5)将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完，得到N‑氯代二环己胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种低浓度次氯酸钠合成N-氯代二环己胺的方法，其特征是由以下步骤组成：1)称量二环己胺的质量，并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比＝1：1.05-1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量；2)将的二环己胺投入到反应釜中，保持反应釜温度在10-45摄氏度；3)将次氯酸钠按重量分为3-7等份；4)将一份次氯酸钠在加至反应釜后，直接将下层分离；继续加下...

【专利技术属性】
技术研发人员：田少华，史军，鞠光，张毅，李帅谋，
申请(专利权)人：内蒙古科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15