橡胶硫化促进剂TBBS制备方法技术

本发明专利技术涉及橡胶硫化促进剂TBBS制备方法，包括：(1)粗品MBT合成。原料硫磺采用熔融硫黄直接投料，取消二硫化碳溶硫工序，降低生产的安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂TBBS。将熔融态粗MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中，搅拌后，降温，将水排水。氧化釜中加入叔丁胺水溶液，搅拌均匀后，加入双氧水氧化合成，后期滴加次氯酸钠，使用硫酸铵与碘化钾溶液判定终点。反应结束后进行抽滤，滤饼以叔丁胺水溶液洗，然后以水洗至中性，干燥后得到合格的硫化促进剂TBBS。该方法以MBT粗品为原料直接合成促进剂TBBS，使用绿色环保的双氧水做为氧化剂，省去了MBT精制过程，产生含盐废水，环境污染小。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂TBBS制备方法，其特征是由以下步骤组成：(1)将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入高压釜，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:(1～1.2):(1～1.5)；反应温度为250℃‑280℃，最终压力为9‑11MPa，反应3‑6小时合成橡胶促进剂MBT粗品；(2)将反应所得粗品M输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水质量比为1:5～10，搅拌0.5～2h，降温得到粗品MBT颗粒；(3)将叔丁胺溶液加入氧化釜，最终叔丁胺溶液浓度为30～50％(w/w)，粗品MBT与叔丁胺摩尔比为1:5～10；(4)混合均匀后滴加双氧水氧化剂，双氧水浓度为5％～10％(w/w)；氧化温度30～40℃，氧化时间为2～4h；以淀粉碘化钾溶液检测试剂变蓝则到达氧化终点；(5)将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5～10％的叔丁胺水溶液洗涤2～3次；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂TBBS。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田少华，李全成，鞠光，蔡全会，张云成，魏伟涛，李霞，安静，
申请(专利权)人：内蒙古科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15