一种玉米芯中糠醛含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及生物质测定技术领域，特别是涉及一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，该方法包括以下步骤：先获取糠醛的馏出液，然后获取试样待测液；再测定糠醛的含量：用移液管吸取待测液于磨口锥形瓶中，加入冰水，当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，加入溴酸钠‑溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置一段时间，此时在所述溶液温度仍保持在0℃的时候，加入碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，再放置一段时间后用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当瓶中溶液变为浅黄色时，加入淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，最后另吸取盐酸溶液，按上述操作进行空白试验，计算结果。该方法操作简便，为糠醛行业使用的玉米芯原材料的质量判断提供一种检测依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物质测定
，特别是涉及一种玉米芯中糠醛含量的检测方法。
技术介绍
糠醛，又名呋喃甲醛，是一种无色至琥珀色透明油状液体。糠醛的化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制备众多的衍生物，是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于铸造辅材、合成塑料、医药、农药等工业；糠醛是极好的有机溶剂，用于提炼高级润滑油和柴油。同时糠醛在香料合成、合成纤维以及食品添加剂领域都有一定的应用；糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脱水环化而成；生产糠醛的主要原料是玉米芯、玉米秸秆等农业废弃物；目前糠醛行业对糠醛产品质量指标的检测依据是GB/T1926.1-2009，而判断玉米芯中糠醛的含量没有检测方法，玉米芯中糠醛含量的多少是玉米芯质量好坏判断的指标之一，其糠醛含量越高，玉米芯质量越好，进而利用玉米芯水解制备糠醛的单耗会低，糠醛单锅产量高，并且玉米芯中糠醛含量测定方法没有统一规范的标准，无法得知玉米芯中糠醛含量，所以对于玉米芯质量的好坏没有可靠的数据进行判断。因此如何设计一种检测玉米芯中糠醛含量的方法成为本领域亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，该方法操作简便，检测结果准确，为糠醛行业使用的玉米芯原材料的质量判断提供一种检测依据。为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，根据本专利技术的实施例，包括以下步骤：步骤一：糠醛的蒸馏：称取干燥的玉米芯试样0.5g，精确至0.1mg，置入500mL圆底烧瓶中，加入10g氯化钠，在所述烧瓶上安装冷凝器和分液漏斗，从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于所述烧瓶中进行蒸馏，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验所述试样中的糠醛是否蒸馏完全，如不出现红色，则表示蒸馏完毕；步骤二：获取试样待测液：将步骤一中所述的馏出液移入500mL容量瓶中，用12%盐酸溶液洗涤接收瓶，并将全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%盐酸溶液稀释至刻度，充分摇匀后得到待测液；步骤三：糠醛的测定：用移液管吸取40mL所述待测液于250mL磨口锥形瓶中，加入50g冰水，当所述锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，加入5.0mL溴酸钠-溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置一段时间，此时在所述溶液温度仍保持在0℃的时候，加入2mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，再放置一段时间后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当瓶中溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至蓝色消失为止，最后另吸取12%盐酸溶液40mL，按上述操作进行空白试验；步骤四：结果计算：计算公式为，其中，X为所测试样中的糠醛含量，表示为%；V1为上述空白试验所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；V2为所述试样所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；m为所述试样的绝干质量，单位为g；0.048为与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液相当的糠醛质量，500为系数。根据本专利技术的实施例，所述步骤一还包括测定所述试样的水分，优选的，采用GB/T1926.1-2009进行测定。根据本专利技术的实施例，所述步骤一中的蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。根据本专利技术的实施例，所述冰水用蒸馏水制成，所述放置时间均为5min。从上述的技术方案可以知晓，本专利技术的有益效果在于：该方法操作简便，检测结果准确，为糠醛行业使用的玉米芯原材料的质量判断提供一种检测依据。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。总体而言，本专利技术提供了一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，下面通过以下示例来具体说明本专利技术的特点。本专利技术提供了一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，根据本专利技术的实施例，其具体步骤如下：步骤一：糠醛的蒸馏：称取干燥的玉米芯试样0.5g，精确至0.1mg，置入500mL圆底烧瓶中，同时另取所述试样采用GB/T1926.1-2009进行测定其中的水分；然后向所述烧瓶加入10g氯化钠，在所述烧瓶上安装冷凝器和分液漏斗，从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于所述烧瓶中进行蒸馏，优选的，蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验所述试样中的糠醛是否蒸馏完全，如不出现红色，则表示蒸馏完毕；步骤二：获取试样待测液：将步骤一中所述的馏出液移入500mL容量瓶中，用12%盐酸溶液洗涤接收瓶，并将全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%盐酸溶液稀释至刻度，充分摇匀后得到待测液；步骤三：糠醛的测定：用移液管吸取40mL所述待测液于250mL磨口锥形瓶中，加入50g用蒸馏水制成的冰水，当所述锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，加入5.0mL溴酸钠-溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时在所述溶液温度仍保持在0℃的时候，加入2mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，再放置5min后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当瓶中溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至蓝色消失为止，最后另吸取12%盐酸溶液40mL，按上述操作进行空白试验；步骤四：结果计算：计算公式为，其中，X为所测试样中的糠醛含量，表示为%；V1为上述空白试验所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；V2为所述试样所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；m为所述试样的绝干质量，单位为g；0.048为与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液相当的糠醛质量，500为系数。实施例1：称取干燥的玉米芯试样0.5045g，精确至0.1mg，同时另取试样按GB/T1926.1-2009测定水分，置入500mL圆底烧瓶中，加入10g氯化钠，在所述烧瓶上装上冷凝器和分液漏斗，蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液，从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于所述烧瓶中，至总共蒸馏出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全，如不出现红色，则表示蒸馏完毕。将馏出液移入500mL容量瓶中，用少量12%盐酸溶液洗涤接收瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，以12%盐酸溶液稀释至刻度，充分摇匀后得到待测液。用移液管吸取40mL待测液于250mL磨口锥形瓶中，加入50g用蒸馏水制成的冰水，当锥形瓶中溶液温度降至0℃时，加入5.0mL溴酸钠-溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时溶液温度仍保持在0℃，加入2mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，放置5min用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，续滴定至蓝色消失为止；最后另吸取12%盐酸溶液40mL，按上述操作进行空白试验。测得试样水分为9.3%，V1=5.40mL，V2=3.23mL，经所述计算公式计算得到糠醛含量为25.81%，具体计算过程如下：。实施例2：称取干燥的玉米芯试样0.5082g，精确至0.1mg，同时另取试样按GB/T1926.1-2009测定水分，置入500mL圆底烧瓶中，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：糠醛的蒸馏：称取干燥的玉米芯试样0.5g，精确至0.1mg，置入500mL圆底烧瓶中，加入10g氯化钠，在所述烧瓶上安装冷凝器和分液漏斗，从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于所述烧瓶中进行蒸馏，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验所述试样中的糠醛是否蒸馏完全，如不出现红色，则表示蒸馏完毕；步骤二：获取试样待测液：将步骤一中所述的馏出液移入500mL容量瓶中，用12%盐酸溶液洗涤接收瓶，并将全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%盐酸溶液稀释至刻度，充分摇匀后得到待测液；步骤三：糠醛的测定：用移液管吸取40mL所述待测液于250mL磨口锥形瓶中，加入50g冰水，当所述锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，加入5.0mL溴酸钠‑溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置一段时间，此时在所述溶液温度仍保持在0℃的时候，加入2mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，再放置一段时间后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，当瓶中溶液变为浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至蓝色消失为止，最后另吸取12%盐酸溶液40mL，按上述操作进行空白试验；步骤四：结果计算：计算公式为，其中，X为所测试样中的糠醛含量，表示为%；V1为上述空白试验所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；V2为所述试样所消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；m为所述试样的绝干质量，单位为g；0.048为与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液相当的糠醛质量，500为系数。...

【技术特征摘要】
1.一种玉米芯中糠醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：糠醛的蒸馏：称取干燥的玉米芯试样0.5g，精确至0.1mg，置入500mL圆底烧瓶中，加入10g氯化钠，在所述烧瓶上安装冷凝器和分液漏斗，从分液漏斗中加入12%的盐酸30mL于所述烧瓶中进行蒸馏，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液检验所述试样中的糠醛是否蒸馏完全，如不出现红色，则表示蒸馏完毕；步骤二：获取试样待测液：将步骤一中所述的馏出液移入500mL容量瓶中，用12%盐酸溶液洗涤接收瓶，并将全部洗液倒入所述容量瓶中，以12%盐酸溶液稀释至刻度，充分摇匀后得到待测液；步骤三：糠醛的测定：用移液管吸取40mL所述待测液于250mL磨口锥形瓶中，加入50g冰水，当所述锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，加入5.0mL溴酸钠-溴化钠溶液，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置一段时间，此时在所述溶液温度仍保持在0℃的时候，加入2mL10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重新塞紧瓶塞摇匀，再放置一段时间后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张院萍，赵睿，刘洁，
申请(专利权)人：宁夏共享生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64