一种1,4-二碘苯的绿色制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种1,4-二碘苯的绿色制备工艺，该方法包括：将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应，分离干燥得对碘苯胺粗产品；将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应，制得重氮盐，除去体系中多余的亚硝酸钠；向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液，保持-5～-10℃反应3～6小时后，缓慢升至室温，继续反应2～6小时，从反应产物中分离纯化得到1,4-二碘苯。本发明专利技术具有如下优点和有益效果：产物纯度高，显著降低生产成本；实现碘化钾废液资源的综合利用，降低了生产成本；简化操作工程，提高了产品的产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种1,4-二碘苯的绿色制备工艺。
技术介绍
1,4-二碘苯是一种重要的有机中间体，与不同活性基团反应合成多种取代官能团化合物，在医药、农药以及材料等领域有着广泛应用，其合成与应用极具研究价值。1,4-二碘苯的合成方法有多种，其中芳胺的重氮化碘化法是较为常见的方法。这类方法主要分为以下几种。对苯二胺盐酸盐重氮化，再与碘化钾进行置换反应，二苯胺的氨基被碘取代，得到1,4-二碘苯。由于原料对苯二胺经过两次重氮化，重氮化收率较低；此外，产物中4-氯碘化苯和碘化苯的含量很高，难以分离。为了简化反应步骤，化学工作者采用对碘苯胺重氮化，再与碘化钾进行置换反应，得到产品1,4-二碘苯。由于对碘苯胺来源稀少，不易保存且价格较高，难以在工业中规模化应用。目前，1,4-二碘苯的制取通常苯胺在弱碱性碳酸氢钠介质中进行苯环亲电取代碘化，在经过亚硝酸钠和乙酸作为重氮化试剂，碘化亚铜和氢碘酸作为置换试剂。由于乙酸的凝固点为16.6℃，低温重氮化时易凝固造成反应不充分。此外，碘化亚铜和氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,4‑二碘苯的制备方法，该方法包括：(1)将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应，分离干燥得对碘苯胺粗产品；(2)将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应，制得重氮盐，除去体系中多余的亚硝酸钠；(3)向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液，保持‑5～‑10℃反应3～6小时后，缓慢升至室温，继续反应2～6小时，从反应产物中分离纯化得到1,4‑二碘苯。

【技术特征摘要】
1.一种1,4-二碘苯的制备方法，该方法包括：
(1)将单质碘和苯胺在弱碱性介质的溶液中进行亲电取代反应，分离干燥得对碘苯胺粗
产品；
(2)将对碘苯胺粗产品与亚硝酸钠溶液和浓酸发生重氮化反应，制得重氮盐，除去体系
中多余的亚硝酸钠；
(3)向反应体系中加入氯仿和碘化钾溶液，保持-5～-10℃反应3～6小时后，缓慢升至室
温，继续反应2～6小时，从反应产物中分离纯化得到1,4-二碘苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的弱碱性介质是碳酸氢钾的水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于碳酸氢钾的水溶液浓度为5％～20％
(w/w)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的苯胺与单质碘的摩尔
比例为1：1.0～1.1，反应温度为5～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪锋，王迅昶，李昱达，李辉，程畅，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42