【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种吖啶及其衍生物的纯化方法。
技术介绍
1、吖啶及其衍生物是一个重要的含氮杂环化合物，具有大的共轭体系结构，分子间存在显著的氢键和π-π相互作用，由于吖啶及其衍生物特殊的结构使其在医药领域以及光电材料方面有广泛的应用，医药领域比如有良好的抗肿瘤、消炎、抗菌等生物活性，光电材料方面例如光刻胶、免疫诊断、有机光电器件、荧光传感器等领域有广泛的应用。
2、目前吖啶及其衍生物制备过程中采用柱层析进行纯化方法文献报道较多，如申请公告号为cn105315205a的专利技术专利公开了一种以邻硝基苯甲醛和环己醇为原料制备吖啶的方法，该以邻硝基苯甲醛和环己醇为原料制备吖啶的方法包括以下步骤：将1个当量邻硝基苯甲醛类化合物和1个当量环己醇类化合物加入到反应管中，再加入0.1个当量的催化剂，然后加入少许溶剂，130～180℃温度下反应1～24小时；反应结束后用硅藻土过滤，有机溶剂洗涤，浓缩；柱层析分离，洗脱剂为石油醚或烷烃等，得到吖啶类化合物。该专利技术专利采用柱层析法对吖啶类化合物进行纯化，效率低下且不适合规模化生产。申请公告号为cn110003106a的专利技术专利公开了一种吖啶的制备方法，该吖啶的制备方法包括以下步骤：将9-羧基吖啶与催化剂、配体在有机溶剂中混合均匀，在140-200℃反应1-8h，反应后去除溶剂，加水混匀，再经固液分离、重结晶，即得。重结晶所采用的溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷、环己烷中的一种或几种混合。该吖啶的制备方法使用有机溶剂重结晶的方法对产品进行纯化，不利于绿色环保的发展要求
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种吖啶及其衍生物的纯化方法，该解决现有的吖啶及其衍生物纯化工艺生产效率低，不适合规模化生产，不绿色环保的技术问题。
2、为了实现以上目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种吖啶及其衍生物的纯化方法，包括以下步骤：
4、1)在式i的吖啶及其衍生物合成反应的反应完成后得到反应液，在所述反应液中加入氢型分子筛，过滤，得滤饼；
5、2)将步骤1)中得到的滤饼溶于碱性有机溶剂后，搅拌过滤，得到滤液，将所述滤
6、液旋干得到纯化后的吖啶及其衍生物；
7、
8、r1独立的选自h、c1-c3的烷基、-nr4r5、取代或未取代的芳基、-or6中的一种；
9、r2及r3为各自独立的在苯环任一位置取代的c1-c3的烷基，碳链为c1-c3的烷氧基。
10、进一步的，所述r4、r5、r6各自独立的选自h、c1-c4的烷基、取代或未取代的芳基。
11、进一步的，所述取代或未取代的芳基具有式ⅱ特征，
12、
13、所述r7为独立的选自h或在苯环任一位置取代的c1-c3的烷基。
14、进一步的，所述氢型分子筛选自hm、hy、hβ、hzsm-5分子筛中的一种。
15、进一步的，所述反应液中，吖啶及其衍生物与氢型分子筛的质量比为1：0.5～1.2。
16、进一步的，所述碱性有机溶剂选自n,n-二甲基苯胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺中的一种。
17、进一步的，所述反应液中，所述吖啶及其衍生物与碱性有机溶剂的质量比为1：2～7。
18、进一步的，所述滤饼溶于碱性有机溶剂后，将温度控制至20～60℃，加入吸附剂后再过滤。
19、进一步的，所述吸附剂为活性炭或硅胶，所述吸附剂加入的质量为所述滤饼质量的5～20％。
20、本专利技术的有益效果：
21、本专利技术的纯化方法避免使用效率低的柱层析分离纯化即可得到收率及纯度较高的目标化合物(纯度在99.8％以上)，生产效率高可用于规模化生产，且所用氢型分子筛及碱性有机溶剂可回收，避免了传统工艺中重结晶耗费大量有机溶剂的问题，环境友好，操作简单，降低了成本，适于工业化生产。
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1.一种吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述氢型分子筛选自HM、HY、Hβ、HZSM-5分子筛中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述反应液中，吖啶及其衍生物与氢型分子筛的质量比为1：0.5～1.2。
4.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述碱性有机溶剂选自N,N-二甲基苯胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述反应液中，所述吖啶及其衍生物与碱性有机溶剂的质量比为1：2～7。
6.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述滤饼溶于碱性有机溶剂后，将温度控制至20～60℃，加入吸附剂后再过滤得到所述滤液。
7.根据权利要求6所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭或硅胶，所述吸附剂加入的质量为所述滤饼质量的5～20％
8.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述R4、R5、R6各自独立的选自H、C1-C4的烷基、取代或未取代的芳基。
9.根据权利要求8所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述取代或未取代的芳基具有式Ⅱ特征，
...【技术特征摘要】
1.一种吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述氢型分子筛选自hm、hy、hβ、hzsm-5分子筛中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述反应液中，吖啶及其衍生物与氢型分子筛的质量比为1：0.5～1.2。
4.根据权利要求1所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述碱性有机溶剂选自n,n-二甲基苯胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的吖啶及其衍生物的纯化方法，其特征在于，所述反应液中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玉玲，蒋德刚，汪游清，韩学哲，杨勇，胡孝伦，
申请(专利权)人：郑州原理生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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