【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环丁砜合成，具体涉及环丁砜的制备方法。
技术介绍
1、环丁砜是一种高效的有机极性溶剂，可与水等多种溶剂混溶，易溶于芳烃及醇类。环丁砜对多种有机化合物和部分无机化合物有较强的溶解能力，对链烷烃化合物、环烷烃化合物和甲基丙烯酸酯、苯乙烯、偏二氯乙烯的聚合物溶解度很小。环丁砜也可作为反应溶剂使用。作为溶剂，环丁砜产品主要应用于芳烃抽提、天然气脱硫、医药中间体、有机化工溶剂等领域，具有安全性高、溶解性能好、易回收、选择性好等优点。
2、环丁砜生产工艺目前采用较多的是环丁烯砜氢化法，丁二烯与二氧化硫在阻聚剂存在下反应生成环丁烯砜，脱硫合格后，加氢反应生成环丁砜。为了实现丁二烯的高转化率，一般加入过量的二氧化硫，过量的二氧化硫溶解在环丁烯砜中，会使加氢催化剂中毒，因此在加氢反应前需要进行脱硫处理，目前采用的技术一般是先闪蒸，然后采用空气或氮气吹脱，造成二氧化硫损失，形成危废；同时二氧化硫与丁二烯合成环丁烯砜凝固点低，物料温度控制不慎，造成设备及管线堵塞。因此，如何处理过量的二氧化硫是环丁烯砜合成关键技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的设备及管线堵塞等的问题，提供环丁砜的制备方法，该制备方法在环丁烯砜的制备过程中以环戊烷作为溶剂可以降低环丁烯砜的凝固点，解决其在常温下容易凝固问题，避免造成设备及管线堵塞；同时采用环戊烷作为吹脱气体，脱出的含二氧化硫气体经深冷后可循环利用，降低生产成本，减少废气排放，避免环境污染。
2、为了实现上
3、(1)丁二烯和二氧化硫在阻聚剂存在下在环戊烷溶剂中进行反应，得到环丁烯砜溶液；然后将得到的环丁烯砜溶液进行闪蒸，得到气相和液相；将气相冷凝后循环再利用，采用环戊烷气体对液相进行汽提，得到环丁烯砜；
4、(2)将环丁烯砜进行催化加氢反应，得到加氢产物；将所述加氢产物进行蒸脱，将气相部分经冷凝后进行溶剂精制，并将得到的溶剂进行循环再利用；将液相部分进行产品精制，得到环丁砜。
5、通过上述技术方案，本专利技术所取得的有益技术效果如下：
6、(1)本专利技术在环丁烯砜的制备过程中以环戊烷作为溶剂可以降低环丁烯砜的凝固点，解决其在常温下容易凝固问题，避免造成设备及管线堵塞；同时采用环戊烷作为吹脱气体，有效脱除环丁烯砜中的二氧化硫，脱出的含二氧化硫气体经深冷后可循环利用，避免废气排放，减少污染，降低生产成本。
7、(2)本专利技术的合成溶剂与加氢溶剂均采用环戊烷，环戊烷经历环丁砜合成整个过程，即合成、闪蒸、吹脱、加氢、蒸脱及精制，实现循环再利用，这个过程不引入其他物质，使得整个生产过程涉及到的物系简化，降低生产分离成本，并有利于环保。
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1.一种环丁砜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述阻聚剂选自1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物包括：1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉二聚物和选自1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物三聚物、1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物四聚物和1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物五聚物中的至少一种聚合物；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，二氧化硫与丁二烯的摩尔比为1.1-1.8:1，优选为1.1-1.3:1；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的压力为2.2-3MPa，温度为95℃-125℃；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述汽提在汽提塔中进行；来自闪蒸的液体自汽提塔顶进入，汽提蒸汽为环戊烷气体，环戊烷气体的温度大于60℃，将来自汽提塔的含环戊烷和二氧化硫的气体进行深冷液化，然后返回到所述反应循环再利用，塔底液相继续进行步
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述催化加氢反应的压力大于1.5MPa，优选为大于2MPa；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述蒸脱在蒸脱塔中进行；加氢产物经加热后进入蒸脱塔进行汽化闪蒸，气相部分经冷凝后进行溶剂精制，塔底液相部分进行产品精制；蒸脱塔进料位置的塔内气相温度大于150℃，塔底温度大于220℃，蒸脱塔的塔顶操作压力为微正压。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂精制在溶剂精制塔中进行；来自蒸脱的含环戊烷的轻组分在溶剂精制塔内进行精制得到高纯度环戊烷，塔顶不凝汽深冷液化后循环再利用。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述产品精制中在产品精制塔进行；所述产品精制塔为减压塔，塔顶压力为0.1-2KPaA，塔底温度应小于185℃，塔顶温度为75℃-120℃。
...【技术特征摘要】
1.一种环丁砜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述阻聚剂选自1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物包括：1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉二聚物和选自1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物三聚物、1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物四聚物和1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉聚合物五聚物中的至少一种聚合物；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，二氧化硫与丁二烯的摩尔比为1.1-1.8:1，优选为1.1-1.3:1；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的压力为2.2-3mpa，温度为95℃-125℃；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述汽提在汽提塔中进行；来自闪蒸的液体自汽提塔顶进入，汽提蒸汽为环戊烷气体，环戊烷气体的温度大于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王立才，王焕，王贺，李伟，郑国彤，庞宝清，董庆新，
申请(专利权)人：营口市向阳催化剂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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