对苯二胺的纯化方法技术

本发明专利技术为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明专利技术方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明专利技术方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明专利技术纯化方法的收率为71‑75%，纯度99.7‑99.9%。

Purification of p-phenylenediamine

【技术实现步骤摘要】
对苯二胺的纯化方法
本专利技术涉及化学纯化
，具体是一种对苯二胺的纯化方法。
技术介绍
对苯二胺(P-phenylenediamine，缩写为PPD或PDA)，俗称乌尔丝D，为白色至淡紫红色单斜片状结晶体，熔点140℃，沸点267℃，闪点155.6℃，微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿等溶剂。它是一种用途广泛的化工中间体，广泛应用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、对位芳纶、聚氨酯等，此外还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂，是汽油阻聚剂和照相的显影剂等的主要原料。为得到高纯对苯二胺产品，需要将对苯二胺粗品进行提纯精制，传统的工艺方法是精馏。常规精馏工艺对于沸点相近的苯二胺物系，往往需要较高的理论塔板数和回流比，才能达到一定产品纯度的要求。日本科学家AsoHidemitsu在专利JP2011026224(A)中，将粗制的对苯二胺在还原性无机物存在下减压蒸馏精制得到白色高纯对苯二胺。此外，现有对苯二胺的提纯方法有溶剂结晶法、熔融结晶和升华凝华结晶法。徐耀良在中国专利CN100358860C中描述了一种溶液结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对苯二胺的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。/n

【技术特征摘要】
1.一种对苯二胺的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。


2.根据权利要求1所述的对苯二胺的纯化方法，其特征在于：芳烃热洗涤的温度为40-55℃、搅拌时间为5-20min，过滤为真空抽滤；石油醚冲洗后，进行2h的真空干燥。


3.根据权利要求2所述的对苯二胺的纯化方法，其特征在于：芳烃采用苯、甲苯或二甲苯。


4.根据权利要求2所述的对苯二胺的纯化方法，其特征在于：用芳烃热洗涤时，对苯二胺固体原料与芳...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑志花，李永祥，薛梅，陈丽珍，王建龙，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14