对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术提供一种对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法，以间位油为原料，首先分离去除间位油中沸点差别较大邻硝基氯苯，然后对对硝基氯苯和间硝基氯苯的混合物进行醚化，得到的醚化反应产物依次经水洗、盐酸酸洗及碱洗，其中，水洗的目的在于去除反应产物中的酚钠盐和氯化钠盐，盐酸酸洗的目的在于使反应产物中存在的少量的氯苯胺生成氯苯胺的盐酸盐，碱洗的目的在于中和过量的盐酸及除去体系中的氯苯胺的盐酸盐。从水洗、盐酸酸洗及碱洗后的产物中分离得到间硝基氯苯，所得到的间硝基氯苯的纯度能够达到99.5%以上，能够作为附加价值较高的商品出售。

The method of producing high purity m-nitrochlorobenzene by p-nitroanisole

【技术实现步骤摘要】
对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法。
技术介绍
对硝基苯甲醚是一种无色至浅黄色的晶体，主要用于染料或医药中间体，比如合成对氨基苯甲醚、染料蓝色盐VB等。对硝基苯甲醚的的主要的生产工艺是利用间位油（包含对硝基氯苯、邻硝基氯苯及对硝基氯苯）为原料，与氢氧化钠、甲醇配制而成的甲醇钠溶液通过甲氧基化、脱醇、水洗、静置分层等工序制得。例如，专利号为CN106496039A的中国专利技术专利公开一种硝基氯苯间位油中间硝基氯化苯与对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯的分离方法，将甲醇与片碱配制成甲醇钠溶液，硝基氯苯间位油与甲醇钠溶液在催化剂作用下发生甲氧基化反应生成间硝基氯化苯和对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物；然后通过精馏、结晶相结合的分离技术得到99.5%的间硝基氯化苯和对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物；对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物通过硫氢化钠还原得到氨基苯甲醚，再通过精馏、结晶相结合的分离技术得到对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚产品。<br>例如，专利号为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法，其特征在于：以间位油为原料，首先分离间位油中的邻硝基氯苯，得到对硝基氯苯与间硝基氯苯的混合物A；其次对得到的混合物A进行醚化，获取醚化反应混合物B；然后对得到的醚化反应混合物B依次进行水洗、盐酸酸洗及碱洗，制备对硝基苯甲醚和间硝基氯苯的混合物C；分离混合物C中的间硝基氯苯，制备对硝基苯甲醚及纯度达到99.5%以上的间硝基氯苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法，其特征在于：以间位油为原料，首先分离间位油中的邻硝基氯苯，得到对硝基氯苯与间硝基氯苯的混合物A；其次对得到的混合物A进行醚化，获取醚化反应混合物B；然后对得到的醚化反应混合物B依次进行水洗、盐酸酸洗及碱洗，制备对硝基苯甲醚和间硝基氯苯的混合物C；分离混合物C中的间硝基氯苯，制备对硝基苯甲醚及纯度达到99.5%以上的间硝基氯苯。


2.如权利要求1所述的对硝基苯甲醚联产高纯度间硝基氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
分离邻硝基氯苯：以间位油为原料，采用精馏方式分离邻硝基氯苯，制备混合物A；
醚化：向混合物A中滴加甲醇钠溶液，发生醚化反应，生成混合物B；
脱醇：采用蒸馏方法，脱除混合物B中的甲醇，得到混合物B1；
水洗：对混合物B1进行水洗操作，得到混合物B2；
盐酸酸洗：向混合物B2中加入盐酸溶液，酸洗脱除混合物B2中的氯苯胺，得到混合物B3；
碱洗：向混合物B3中加入稀碱液，调节pH值至7～8，碱洗制备混合物C；
干燥：对混合物C进行干燥操作，脱除混合物C中的水，制备混合物C1；
制备高纯度间硝基氯苯：对混合物C1进行精馏，采出高纯度间硝基氯苯，并得到混合物C2；
制备对硝基苯甲醚：对混合物C2进行蒸馏，制备对硝基苯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾家立，赵伟，顾行祥，仇飞，郭刚，
申请(专利权)人：宁夏华御化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64