一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种精细化工中间体的制备方法，具体地说是一种4,4′‑二硝基二苯醚的制备方法。对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水；将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中，在补充加入二甲基甲酰胺，搅拌下，150‑160℃下反应，当4,4′‑—二硝基二苯醚含量≥95％时，反应达到终点；制备得到的产品纯度高99.8％，且产品的初熔点为145℃，高于现有工艺中的140℃。

A preparation method of 4,4 \u2032 - Dinitrodiphenyl ether

【技术实现步骤摘要】
一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法
本专利技术涉及一种精细化工中间体的制备方法，具体地说是一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法。
技术介绍
4,4′-二硝基二苯醚(DEDPE)是一种重要的精细化工中间体，可以替代具有致癌作用的联苯胺用于生产偶氮染料及活性染料，在色泽牢度和竭染率等方面，均优于联苯胺类染料。其还原产物4,4′-二氨基二苯醚(4,4-ODA)是生产聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂、聚酯-聚亚胺树脂等的主要单体。4,4′-ODA还是合成3,3′，4,4′-四氨基二苯醚的原料，后者是制取一系列新型耐高温杂环高分子如聚苯并咪唑、聚咪唑吡咙、聚苯基喹啉的主要单体。DEDPE是一种高附加值的重要中间体，随着其应用的不断扩大，国内外市场对4,4′-ODA的需求量也逐渐增加。目前国内传统工艺大都采用主要原料为对硝基酚钠和对硝基氯苯，以硝基苯为溶剂，氯化钾为催化剂，生成4,4′-二硝基二苯醚(简称二硝)和氯化钠等盐类成分，盐类经水洗可处理，硝基苯可经过精馏处理，循环回收利用。产品需经导热油提供反应热能，反应温度180-2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水，至含水量<5％；/n(2)真空条件下，将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中，再补充加入二甲基甲酰胺，搅拌下，150-160℃下反应，当4,4′-二硝基二苯醚含量≥95％时，反应达到终点；/n(3)二甲基甲酰胺解析过滤，滤饼即为碳酸钾，解析液合并滤液中；/n(4)将步骤(3)得到的滤液加水后放置冷却；抽滤，水洗后得到4,4′-二硝基二苯醚初品。/n

【技术特征摘要】
1.一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水，至含水量<5％；
(2)真空条件下，将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中，再补充加入二甲基甲酰胺，搅拌下，150-160℃下反应，当4,4′-二硝基二苯醚含量≥95％时，反应达到终点；
(3)二甲基甲酰胺解析过滤，滤饼即为碳酸钾，解析液合并滤液中；
(4)将步骤(3)得到的滤液加水后放置冷却；抽滤，水洗后得到4,4′-二硝基二苯醚初品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海川，尚吉永，谢丰鸣，郭凌霄，王志强，李学智，
申请(专利权)人：万达集团股份有限公司，山东万达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37