一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺，具体生产步骤如下：将一种或一种以上的非极性溶剂按比例加入反应器，将熔融的硝基卤苯加入反应器中搅拌均匀，向反应器中匀速加入碱金属醇盐；反应完成后，在回收加入溶剂的同时，加入水用以洗涤反应过程中生成的无机物；本发明专利技术生产工艺简单，反应过程中的催化剂分离效率高，反应过程中没有加入和反应无关的其他物质，纯度高、产量高、副产品较低、废水量低、反应周期短。反应装置是全封闭的操作，改善操作环境，减少了对人身体健康的危害，节约了成本。

A clean production process of nitrophenylalkoxyether using nitrohalobenzene

【技术实现步骤摘要】
一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺
：本专利技术属于精细化工原料和中间体的合成及制备
，具体涉及一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺。技术背景：对硝基卤代苯的烷氧基化合成方法，国内1998年6月由化学工业出版社出版的《精细有机化工原料及中间体手册》对对硝基苯甲醚(p-nitroanisole)的合成方法进行了比较详细的描述：先向反应釜中加入熔融的对硝基氯苯700kg和甲醇440kg，于搅拌下加热70℃，在10h内缓慢加入13.5％的氢氧化钠甲醇溶液1350L。于1～4h在回流状态下常压加料；5～8h为加压反应，每小时升温5℃，9h内升至92.5℃，10h升至95℃，加完料，在95℃搅拌2h。反应至凝固点大于或等于49℃为合格；然后蒸去甲醇，静止分层，下层物即为对硝基苯甲醚，经水洗，干燥而得成品；副产品为对硝基酚钠。该种方法没有给出对硝基苯甲醚的实际收率和副产品对硝基酚钠的实际收率。并且合成周期长，消耗大量甲醇溶剂，并在加压下进行反应5～8h，实际生产过程中工艺条件复杂。现有文件中还本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺，其特征在于：生产工艺的具体生产步骤如下：/n第一步：将一种或一种以上的非极性溶剂按比例加入反应器，将熔融的硝基卤苯加入反应器中搅拌均匀，反应温度控制在55-60℃；/n第二步：向反应器中匀速加入碱金属醇盐，加料温度控制在40-58℃，加完料后开始加热升温，温度升温至60-80℃，在搅拌状态下保温15min-75min后，开启真空泵回收非极性溶剂，并加入洗涤水，洗涤生成的盐，洗涤2-3小时；/n第三步：待非极性溶剂回收完毕后，关闭真空阀门，将反应器温度降温至20-30℃，将物料放入过滤器内进行过滤，滤饼即为相应的硝基苯烷氧基醚，回收滤液中的...

【技术特征摘要】
1.一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺，其特征在于：生产工艺的具体生产步骤如下：
第一步：将一种或一种以上的非极性溶剂按比例加入反应器，将熔融的硝基卤苯加入反应器中搅拌均匀，反应温度控制在55-60℃；
第二步：向反应器中匀速加入碱金属醇盐，加料温度控制在40-58℃，加完料后开始加热升温，温度升温至60-80℃，在搅拌状态下保温15min-75min后，开启真空泵回收非极性溶剂，并加入洗涤水，洗涤生成的盐，洗涤2-3小时；
第三步：待非极性溶剂回收完毕后，关闭真空阀门，将反应器温度降温至20-30℃，将物料放入过滤器内进行过滤，滤饼即为相应的硝基苯烷氧基醚，回收滤液中的盐，回收盐后的滤液返回工序继续使用,回收的非极性溶剂经过精馏后循环使用。


2.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺，其特征在于：第三步所述的生产的硝基苯烷氧基醚包括硝基苯甲氧基醚和硝基苯乙氧基醚中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基苯烷氧基醚的清洁生产工艺，其特征在于：第一步中所述的硝基卤苯为对硝基卤苯、邻硝基卤苯、2，4-二硝基卤苯中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种使用硝基卤代苯生产硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：司马天龙，周羿，赵峻，
申请(专利权)人：中卫市鑫三元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64