一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4,4’‑二硝基二苯醚的方法，包括如下步骤：向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温结晶，过滤，得到4,4’‑二硝基二苯醚的淡黄色结晶。本发明专利技术原料对硝基氯化苯为常见大宗原料，价格低，工艺步骤短，能耗低，生产成本低，所得4,4’‑二硝基二苯醚含量含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。

A method of preparing 4,4 '- Dinitrodiphenyl ether

【技术实现步骤摘要】
一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法
本专利技术涉及一种精细化工有机材料的制备方法，具体涉及一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法。
技术介绍
4,4’-二硝基二苯醚是合成4,4’-二氨基二苯醚的主要原料，4,4’-二氨基二苯醚是合成聚酰亚胺的重要单体，可以与多种二酐聚合成聚酰亚胺，聚酰亚胺是迄今为止耐热温度最高的超耐热树脂，并且具有优良的耐水解性、机械性与柔韧性，可广泛用于制作耐热性树脂成型品，电器绝缘膜等。目前4,4’-二硝基二苯醚主要制备方法有对硝基氯化苯与对硝基苯酚钠的缩合法，对硝基氯化苯自缩合法。对硝基氯化苯与对硝基苯酚钠的缩合法法，如CN201710042775，工艺简单，但所用原料对硝基苯酚钠，易燃、易爆，反应后蒸馏回收溶剂时，残留的对硝基苯酚钠控制不好，极易爆炸，出现事故，安全生产隐患大；并且对硝基苯酚钠是以对硝基氯化苯与液碱为原料制得，生产过程中会有大量含盐废水产生，环境污染严重。现有技术中采用以硝基苯或二甲基乙酰胺DMAC为溶剂进行反应，缺点是硝基苯如果反应温度高，操作不当会使硝基苯受高热，从而存在爆炸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温至25～35℃结晶，过滤，得到4,4’-二硝基二苯醚的淡黄色结晶，含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温至25～35℃结晶，过滤，得到4,4’-二硝基二苯醚的淡黄色结晶，含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。


2.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：对硝基氯化苯：碳酸盐：卤代苯类溶剂：相转移催化剂的质量比是1:0.48～0.55:3～5:0.02～0.08。


3.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：先升温至210℃，再210～230℃保温反应8～10h。


4.根据权利要求1所述的一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：缩合反应釜中通入保护气氮气。

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【专利技术属性】
技术研发人员：郭君华，郑玉龙，
申请(专利权)人：南通汇顺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32