一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法技术

一种2,6‑二硝基对苯二甲酸的合成方法，所述方法为：将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得到混酸，将对二甲苯滴入混酸中，控制滴加温度在30℃以下，滴完后升温至50～90℃反应20～60min，之后反应液经后处理，得到2,6‑二硝基对二甲苯；将2,6‑二硝基对二甲苯、无机碱溶于溶剂，升温至40～80℃，将高锰酸钾投入反应体系，投完后升温至回流反应15～24h，之后反应液经后处理，制得2,6‑二硝基对苯二甲酸；本发明专利技术反应工艺参数易于控制、原料易得、反应时间短、后处理简单、原子利用率高、纯度高，工业可行性高。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种二氨基改性PBO的新单体2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法。
技术介绍
二氨基改性PBO如式(1)所示的新单体2,6-二硝基对苯二甲酸(2,6-DNTA)除了作为改性PBO的新单体外，还广泛应用于染料和医药等行业。目前，合成如式(2)所示二氨基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)-3,5-二氨基苯甲酸(DAAB)可以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl)和2,6-二氨基对苯二甲酸为原料，经过氨基保护后再单酯化、缩合、环合制得，但由于在环合过程中，位阻对反应的影响非常大，经过保护后的氨基有非常大的保护基团，会严重阻碍环合反应的进行。因此，为了降低位阻效应的影响，在原料选择过程中不应选用带着需保护的-NH2的BB型分子，而带-NO2的2,6-DNTA位阻相对较小，成为了较佳选择。(赵德明，张佩，丁成，等.氨基改性PBO的BB型单体合成研究[J].浙江工业大学学报,2016，44(1)：104-107.)。因此，通过以位阻较小的2,6-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得到混酸，将对二甲苯滴入混酸中，控制滴加温度在30℃以下，滴完后升温至50～90℃反应20～60min，之后反应液经后处理，得到2,6-二硝基对二甲苯；/n所述对二甲苯与浓硝酸以所含硝酸计的物质的量之比为1：1～5；/n所述浓硝酸与浓硫酸的体积比为1：1.5～4；/n(2)将2,6-二硝基对二甲苯、无机碱溶于溶剂，升温至40～80℃，将高锰酸钾投入反应体系，投完后升温至回流反应15～24h，之后反应液经后处理，制得2,6-二硝基对苯二甲酸；/n所述2,6-二硝基对二甲苯与无机碱、高...

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀，得到混酸，将对二甲苯滴入混酸中，控制滴加温度在30℃以下，滴完后升温至50～90℃反应20～60min，之后反应液经后处理，得到2,6-二硝基对二甲苯；
所述对二甲苯与浓硝酸以所含硝酸计的物质的量之比为1：1～5；
所述浓硝酸与浓硫酸的体积比为1：1.5～4；
(2)将2,6-二硝基对二甲苯、无机碱溶于溶剂，升温至40～80℃，将高锰酸钾投入反应体系，投完后升温至回流反应15～24h，之后反应液经后处理，制得2,6-二硝基对苯二甲酸；
所述2,6-二硝基对二甲苯与无机碱、高锰酸钾的物质的量之比为1：0.5～1：5～10；
所述溶剂为水和吡啶的混合溶剂，混合溶剂中水和吡啶的体积比为1：1～3。


2.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对二甲苯与浓硝酸以所含硝酸计的物质的量之比为1：2～3。


3.如权利要求1所述2,6-二硝基对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓硝酸与浓硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德明，俞超，吴纯鑫，张建庭，金宁人，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33