对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产方法。将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至３０－１２０℃，经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为１０－４０转每分钟，在７２小时内降温至－１０－４０℃，甩干后得到颗粒不均的固体，经１０－５０目筛过筛，筛余物为对硝基苯乙酮半成品，筛下的粉末为间硝基苯乙酮半成品，将对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮半成品分别溶解于有机溶剂，再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即可分别制得对硝基苯乙酮成品和间硝基苯乙酮成品。变废为宝，大大降低了生产成本，从根本上解决了环境污染的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硝基苯乙酮，如对硝基苯乙酮、间硝基苯乙酮的生产方法，特别是利用现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣制备硝基苯乙酮的方法。
技术介绍
目前，对硝基苯乙酮的工业生产方法是向装有推进式搅拌器的不锈钢或搪玻璃反应釜内加入95％以上的硫酸，在搅拌及冷却下以细流加入水，控制温度在40--45℃。加毕，降温至35℃，再加入96％的硝酸，温度不超过40℃，加毕，冷却至20℃；然后将乙苯加入硝化釜中，搅拌冷却至28℃，滴加上述配制的混酸，控制温度在30--35℃；加毕，升温至40--45℃，继续搅拌保温1小时；然后冷却至20℃，静置分层，分去下层废酸；再用水洗去硝化产物中的残留酸，再用碱液洗去酚类，经减压分馏，得对硝基乙苯。将对硝基乙苯加入氧化塔中，再加入硬脂酸钴及醋酸锰催化剂，向塔内通入压缩空气，使塔内压力为0.5兆帕左右，升温至150℃，激发反应，反应开始后放热，适当地向反应塔夹套通水，使反应温度平稳下降，使其维持在130--150℃反应2小时；当反应过程不再生成水时，即到达终点。然后将反应液加入另一反应釜，搅拌，于75--80℃加入碳酸钠溶液至PH值＝7.5--8；再冷却至-6℃，过滤；再水洗，甲醇洗，干燥，得对硝基苯乙桐。在对硝基苯乙桐生产的过程中产生大量呈粘胶状的残渣，这些残渣中主要含有邻硝基乙苯、间硝基乙苯、对硝基乙苯、间硝基苯乙酮、对硝基苯乙酮和高聚物，残渣经加热后作为喷枪油使用，环境污染高，资源浪费严重，生产成本高。间硝基苯乙酮的工业生产方法是向反应釜中先加入98％的浓硫酸，冷却至-10℃，于搅拌下缓缓投加苯乙酮，温度不超过-5℃，加毕，继续搅拌降温至-15℃，慢慢滴加混合酸，温度不得超过-8℃；加毕，搅拌15分钟后，将反应物倾入大量碎冰中，剧烈搅拌，即有淡黄色固体析出；放置2小时后，甩干，用水充分洗涤至不带酸性，以95％乙醇洗涤即得间硝基苯乙酮成品。生产的过程中会产生大量的工业废水，环境污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产成本低、环境污染小的对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产方法。本专利技术的解决方案为对硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至30-120℃，经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为10-40转每分钟，在72小时内降温至-10-40℃，甩干后得到颗粒不均的固体，经10-50目筛过筛，筛余物为对硝基苯乙酮半成品，将对硝基苯乙酮半成品溶解于有机溶剂，再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即制得对硝基苯乙酮成品。间硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至30-120℃，经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为10-40转每分钟，在72小时内降温至-10-40℃，甩干后得到颗粒不均的固体，经20--60目筛过筛，筛下的粉末为间硝基苯乙酮半成品，将间硝基苯乙酮半成品溶解于邻硝基乙苯，再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即制得间硝基苯乙酮成品。本专利技术由于采用了现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的大量残渣来生产对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮，变废为宝，且大大降低了生产成本，从根本上解决了环境污染的问题。具体实施例方式实施例1对硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的3立方米残渣投放到预热容器中加热至70℃，用泵输送到薄膜蒸发器中进行循环蒸发，控制真空度在100帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，蒸发出1.8立方米左右的蒸发物料后，蒸发量明显下降，这里的蒸发物料为硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，将从薄膜蒸发器中流出的重组份再送入短程蒸发器进一步蒸发，控制真空度在20帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，再得到蒸发物料0.6立方米左右，将蒸发物料投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为15转每分钟，在50小时内降温至10℃，用离心机甩干后得到800千克颗粒不均的固体物料，经30目筛过筛，得筛余物420千克，为对硝基苯乙酮半成品，将420千克对硝基苯乙酮半成品与180千克邻硝基乙苯投放到结晶釜中混合后，加热至80℃后，完全溶解，控制结晶釜的转速为15转每分钟，在24小时内降温至0℃，用离心机甩干、水洗并烘干即制得360千克对硝基苯乙酮成品。废水经沉淀过滤后循环使用，经短程蒸发器不能蒸出的重组份物质为聚合物，可将其制成建筑用防水油膏。实施例2对硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的3立方米残渣投放到预热容器中加热至70℃，用泵输送到薄膜蒸发器中进行循环蒸发，控制真空度在100帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，蒸发出1.8立方米左右的蒸发物料后，蒸发量明显下降，这里的蒸发物料为硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，将从薄膜蒸发器中流出的重组份再送入短程蒸发器进一步蒸发，控制真空度在20帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，再得到蒸发物料0.6立方米左右，将蒸发物料投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为20转每分钟，在40小时内降温至20℃，用离心机甩干后得到800千克颗粒不均的固体物料，经30目筛过筛，得筛余物420千克，为对硝基苯乙酮半成品，将420千克对硝基苯乙酮半成品与180千克乙醇投放到结晶釜中混合后，加热至80℃后，完全溶解，控制结晶釜的转速为18转每分钟，在24小时内降温至0℃，用离心机甩干、水洗并烘干即制得360千克对硝基苯乙酮成品。废水经沉淀过滤后循环使用，经短程蒸发器不能蒸出的重组份物质为聚合物，可将其制成建筑用防水油膏。实施例3间硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的3立方米残渣投放到预热容器中加热至70℃，用泵输送到薄膜蒸发器中进行循环蒸发，控制真空度在100帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，蒸发出1.8立方米左右的蒸发物料后，蒸发量明显下降，这里的蒸发物料为硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，将从薄膜蒸发器中流出的重组份再送入短程蒸发器进一步蒸发，控制真空度在20帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，再得到蒸发物料0.6立方米左右，将蒸发物料投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为15转每分钟，在60小时内降温至10℃，用离心机甩干后得到800千克颗粒不均的固体物料，经30目筛过筛，筛下粉末380千克，为间硝基苯乙酮半成品，将380千克间硝基苯乙酮半成品与150千克邻硝基乙苯投放到结晶釜中混合后，加热至80℃后，完全溶解，控制结晶釜的转速为18转每分钟，在24小时内降温至0℃，用离心机甩干、水洗并烘干即制得330千克间硝基苯乙酮成品。剩下的重组份物质为聚合物，可将其制成建筑用防水油膏。废水经沉淀、过滤后循环使用。实施例4间硝基苯乙酮的生产方法，将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的3立方米残渣投放到预热容器中加热至70℃，用泵输送到薄膜蒸发器中进行循环蒸发，控制真空度在100帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，蒸发出1.8立方米左右的蒸发物料后，蒸发量明显下降，这里的蒸发物料为硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，将从薄膜蒸发器中流出的重组份再送入短程蒸发器进一步蒸发，控制真空度在20帕以下，蒸汽压力为0.8兆帕，再得到蒸发物料0.6立方米左右，将蒸发物料投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为20转每分钟，在40小时内降本文档来自技高网...
【技术保护点】
对硝基苯乙酮的生产方法，其特征在于将现有对硝基苯乙酮生产过程中产生的残渣预热至３０－１２０℃，经真空蒸馏得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再将硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到结晶釜中，控制结晶釜的转速为１０－４０转每分钟，在７２小时内降温至－１０－４０℃，甩干后得到颗粒不均的固体，经１０－５０目筛过筛，筛余物为对硝基苯乙酮半成品，将对硝基苯乙酮半成品溶解于有机溶剂，再经冷却、结晶、甩干、水洗并烘干即制得对硝基苯乙酮成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐杰武，潘时勇，吴春，
申请(专利权)人：阜宁县安勤化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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