一种水中磺胺类抗生素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水中磺胺类抗生素的检测方法，包括以下步骤：水样过滤处理；选取水样，水样过0.45μm硝酸纤维滤膜，去除水中悬浮颗粒物；色谱测定；质谱条件为：Symmetry C18色谱柱，规格为150mm*2.1mm，3.5μm，流动相为0.1％甲酸溶液和甲醇溶液，柱温30℃，流速0.25mL/min，进样量10μL；测定分析；标准中间液制定；计算分析；线性范围内各浓度样品连续进样3次，根据绘制的色谱图计算出样品溶液的峰面积，峰面积相对标准偏差均采用3倍信噪比计算检出限，采用10倍信噪比计算定量下限。本发明专利技术具有检测效率高，一次性可以检测八种磺胺类抗生素，选择性强，应用范围广，操作方法简便快捷的优点。

A detection method of sulfanilamide antibiotics in water

【技术实现步骤摘要】
一种水中磺胺类抗生素的检测方法
本专利技术涉及抗生素分析
，具体为一种水中磺胺类抗生素的检测方法。
技术介绍
抗生素(SAs)是目前使用最广泛的药物之一，已经在很多环境水体中检出，如废(污)水、地表水、地下水、甚至饮用水。抗生素是应用最早、也是最广的药物之一，主要用于预防、治疗细菌和真菌感染性疾病。根据美国、加拿大以及欧盟一些国家对水中磺胺类抗生素的相关报道，磺胺类抗生素在水中的浓度通常维持在微克每升或者纳克每升的浓度水平。目前，在我国部分地表水体中也有关于抗生素残留的报道，虽然大多数抗生素的半衰期不长，但由于其被频繁地使用并进入水体环境，导致其形成“假持续”现象，进而对人类及整个生态系统构成长期的潜在危害。磺胺类抗生素是应用最广泛的一类抗生素之一，是一类含对氨基苯磺酰胺结构的衍生物。该类药物抗菌谱较广泛，对大多数革兰阳性菌和革兰氏阴性菌都有抑制作用。由于磺胺类抗生素此类物质的广泛使用以及在目标生物中的吸收和代谢不完全，磺胺类抗生素持续进入环境，并经过吸附、水解、光降解及生物降解等过程产生一系列代谢及降解产物，而这些产物往往具有更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)水样过滤处理；选取水样，水样过0.45μm硝酸纤维滤膜，去除水中悬浮颗粒物；/n(2)色谱测定；质谱条件为：Symmetry C18色谱柱，规格为150mm*2.1mm，3.5μm，流动相为0.1％甲酸溶液和甲醇溶液，柱温30℃，流速0.25mL/min，进样量10μL；/n(3)测定分析；首先，分别用5mL甲醇和5mL水活化HLB固相萃取小柱；然后，将水样以稳定的流速通过活化后的HLB固相萃取小柱；其次，用5mL纯水淋洗HLB固相萃取小柱，真空干燥HLB固相萃取小柱10min；用6mL甲醇洗脱，洗脱液在微弱氮气流下吹至近...

【技术特征摘要】
1.一种水中磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水样过滤处理；选取水样，水样过0.45μm硝酸纤维滤膜，去除水中悬浮颗粒物；
(2)色谱测定；质谱条件为：SymmetryC18色谱柱，规格为150mm*2.1mm，3.5μm，流动相为0.1％甲酸溶液和甲醇溶液，柱温30℃，流速0.25mL/min，进样量10μL；
(3)测定分析；首先，分别用5mL甲醇和5mL水活化HLB固相萃取小柱；然后，将水样以稳定的流速通过活化后的HLB固相萃取小柱；其次，用5mL纯水淋洗HLB固相萃取小柱，真空干燥HLB固相萃取小柱10min；用6mL甲醇洗脱，洗脱液在微弱氮气流下吹至近干；最后，用初始流动相为20％甲醇溶液定容至1mL，采用步骤(2)的条件进行测试；
(4)标准中间液制定；称取各类磺胺类抗生素，用甲醇配制成100mg/L标准储备液，稀释成10mg/L抗生素混合标准中间液，并将混合标准中间液稀释为浓度分别为0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的混合标准液，并用步骤(2)的条件进行测...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春霖，刘艾丽，桑柳波，陈婷，杜杰，张丽，叶林，
申请(专利权)人：重庆中科检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50