谷制品中合成着色剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种谷制品中合成着色剂的检测方法，包括合成着色剂的提取、净化和检测方法。提取过程为称取样品,并添加优纯级碳酸氢钠，加入甲醇水溶液，充分混合后进行合成着色剂的提取，提取完毕后对提取液进行离心，离心结束后提取上清液，并进行定容。净化工艺包括活化、上样、淋洗、洗脱、氮吹、复容。测定方法设计了一种22min洗脱方式的液相色谱法。本发明专利技术的有益效果在于：采用弱碱提取谷制品中的合成着色剂，提取效果好，方法简单，利于快速准确的测定合成着色剂；采用低浓度甲酸水溶液平衡固相萃取柱，使得样品牢固富集在固相萃取柱，在上样和淋洗环节均无合成着色剂损失；本发明专利技术的测定方法测定合成着色剂加标回收率高。

Test method for synthetic colorants in cereal products

【技术实现步骤摘要】
谷制品中合成着色剂的检测方法
本专利技术涉及色素的提取和测定方法，特别是谷制品中合成着色剂的测定方法，包括了合成着色剂的提取、净化和检测步骤。
技术介绍
目前国内外研究色素的样品种类多，既有天然色素提取与测定的研究，也有合成着色剂的测定研究。如不同葡萄品种中花青素和酚类化合物的提取，酸奶中合成着色剂的提取,火锅调味品中胭脂红、苋菜红、诱惑红、日落黄等水溶性色素和其他脂溶性色素的测定,饮料、糕点和方便面中栀子黄的测定，鱼制品中日落黄、苋菜红和诱惑红等合成着色剂的测定。色素的测定方法主要有液相色谱法、液相-电喷雾质谱法、RamTracer-200-HS拉曼光谱仪分析法、紫外可见分光光度测定法。借鉴现有的提取工艺，对玉米粉中添加有柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红和亮蓝的质控样品中的合成着色剂提取，当采用不同提取工艺时，溶液颜色不同。目前已有11种提取加工谷物中的合成着色剂提取工艺的研究报道。1.不同比例的甘油和乙醇混合液60℃水浴浸提法，利用此种方法合成着色剂未被充分提取，固体试样仍有颜色残留，提取液呈黄色。2.不同比例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.提取谷制品中的合成着色剂：/na.称取一定量样品于离心管中，并添加优级纯碳酸氢钠作为辅助提取剂，样品和辅助提取剂的质量比为1:0.04～1：1，/nb.将步骤a中加入的试剂充分混合后在离心管中加入35％～45％的甲醇水溶液提取试剂进行合成着色剂的提取，样品的称取量与提取试剂的加入量的质量之比为1:4～1:6,/nc.步骤b合成着色剂提取完毕后对提取液进行离心，/nd.步骤c充分离心结束后提取上清液，/ne.重复c-d步骤，至少提取2次，/nf.将上述步骤提取的上清液转移到容量瓶中，并用35％～45％的甲醇水溶液提取试剂将样品...

【技术特征摘要】
1.谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.提取谷制品中的合成着色剂：
a.称取一定量样品于离心管中，并添加优级纯碳酸氢钠作为辅助提取剂，样品和辅助提取剂的质量比为1:0.04～1：1，
b.将步骤a中加入的试剂充分混合后在离心管中加入35％～45％的甲醇水溶液提取试剂进行合成着色剂的提取，样品的称取量与提取试剂的加入量的质量之比为1:4～1:6,
c.步骤b合成着色剂提取完毕后对提取液进行离心，
d.步骤c充分离心结束后提取上清液，
e.重复c-d步骤，至少提取2次，
f.将上述步骤提取的上清液转移到容量瓶中，并用35％～45％的甲醇水溶液提取试剂将样品提取溶液定容,定容体积与提取次数和提取液体积关系为:定容体积＝提取液体积×提取次数+10mL；
S2.对S1中提取的合成着色剂进行净化；
S3.将上述提取净化后的合成着色剂用液相色谱法进行检测。


2.如权利要求1所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述S1提取谷制品中合成着色剂的步骤a中，样品和优级纯碳酸氢钠试剂的添加比例为1:0.04～1：0.2。


3.如权利要求1所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述S1提取谷制品中合成着色剂的步骤a中，比例为0.04～0.2的优级纯碳酸氢钠试剂辅助剂替换成比例为0.1～0.3的食用小苏打。


4.如权利要求1所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述S1提取谷制品中合成着色剂的甲醇水溶液是40％的甲醇水溶液。


5.如权利要求1所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述步骤S2.对S1中提取的合成着色剂进行净化，包括以下步骤：
a.活化：依次采用一定体积的甲醇、水进行活化，甲醇和水的用量是固相萃取柱柱容量的1～2倍，然后用固相萃取柱柱容量1～2倍的1.5％～2.5％的甲酸水溶液平衡，弃去滤液；
b.上样：将提取工艺中得到提取液的1％～2％体积的提取液作为待净化样品加入到小柱中，弃去滤液；
c.淋洗：用固相萃取柱柱容量1/3～2倍体积的1.5％～2.5％甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，弃去滤液，将小柱抽干。
d.洗脱：用固相萃取柱柱容量1/3～4/3倍体积的20％～25％氨水甲醇溶液洗脱固相萃取柱，收集洗脱液；
e.氮吹：将收集的洗脱液采用氮气吹扫方式吹干；
f.复容：用与上样体积相同的去离子水复容，进行混合，待样品充分溶解，将样品溶液过亲水性针式过滤器，待上机分析。


6.如权利要求1或5所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述步骤c淋洗：用固相萃取柱柱容量1/3倍体积的2％甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，弃去滤液，将小柱抽干。


7.如权利要求1或5所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述步骤d洗脱：用固相萃取柱柱容量1/3倍体积的25％氨水甲醇溶液洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。


8.如权利要求1所述的谷制品中合成着色剂的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中采用液相色谱法，梯度洗脱条件为：
时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春娥，廖若宇，刘新保，孙悦，李国荣，田建文，赵静，
申请(专利权)人：宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心，
类型：发明
国别省市：宁夏;64