一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法，首先通过采用ASE加速溶剂萃取、SPE小柱相结合净化，通过探索目标物的萃取和净化条件，成功从土壤样品中萃取得到上述8种羟基苯甲酸酯类化合物，且提取效率高、回收率高；再通过衍生试剂、衍生温度、衍生时间多种条件进行探索，得到了优异衍生的样品预处理条件，从而提高了样品分析时的准确度、同时从源头上降低了仪器分析时进样口污染的风险，又可以节省仪器维护清洁的人力、物力、时间成本，成功实现了对土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物进行定量测定，具有较大的应用前景。

A method for simultaneous determination of 8 p-hydroxybenzoate compounds in soil

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法
本专利技术涉及土壤污染物测定
，更具体地，涉及一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法。
技术介绍
对羟基苯甲酸酯(MeP)是一种防腐剂和抑菌剂，广泛应用于食品、药品和化妆品等行业。研究已证实对羟基苯甲酸具有一定的生殖毒性、发育毒性以及雌激素活性。常用的对羟基苯甲酸酯类(Parabens)包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯和异丁酯。此类防腐剂已在人体血液和尿液中广泛检出，在人体内主要以代谢物对羟基苯甲酸的形式存在。土壤中的parabens的污染也能够威胁人类的健康。有研究表明，普通农业土壤中MeP浓度分布在1.21至2.74ng/g之间，施用市政污泥后土壤中MeP浓度为1.61至1.72ng/g，工业地区土壤中MeP的浓度较高为8.04ng/g，说明工业地区土壤中MeP的污染较为严重。研究可以看出，不同类型的土壤中都能够检测到对羟基苯甲酸酯类的残留，表明对羟基苯甲酸酯类对于土壤的污染也较为普遍。因此，建立一个高选择性和高灵敏度的方法来检测土壤中对羟基苯甲酸酯具有非常本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时提取土壤样品中8种羟基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.萃取：称取冻干研磨过筛后的土壤样品，以体积比为1:1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂为萃取剂，使用加速溶剂萃取仪进行萃取；/nS2.净化：将S1的萃取液浓缩至1mL；在GCB-NH2小柱上加入1g无水硫酸钠，用4mL体积比为1：3的甲苯-乙腈混合液预淋洗，再转移样品至净化柱上，用20mL体积比为1：3的甲苯-乙腈混合液洗脱，洗脱液氮气吹干；/n所述8种羟基苯甲酸酯类化合物为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸庚酯、对羟基苯...

【技术特征摘要】
1.一种同时提取土壤样品中8种羟基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.萃取：称取冻干研磨过筛后的土壤样品，以体积比为1:1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂为萃取剂，使用加速溶剂萃取仪进行萃取；
S2.净化：将S1的萃取液浓缩至1mL；在GCB-NH2小柱上加入1g无水硫酸钠，用4mL体积比为1：3的甲苯-乙腈混合液预淋洗，再转移样品至净化柱上，用20mL体积比为1：3的甲苯-乙腈混合液洗脱，洗脱液氮气吹干；
所述8种羟基苯甲酸酯类化合物为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸庚酯、对羟基苯甲酸苄酯。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，土壤样品与萃取剂的用量比为10g/40mL。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以硅藻土为分散剂，将土壤样品与硅藻土混匀后，装样，进行萃取。


4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤S1所述加速溶剂萃取仪萃取条件为：载气压力1.0Mpa，加热温度100℃，萃取池压力1600psi，预加热平衡5min，静态萃取时间5min，溶剂淋洗体积60％池体积，氮气吹扫时间90s。


5.一种同时测定土壤中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.标准曲线的绘制：将含MeP、EtP、PrP、BuP、IBuP、IPrP、HeP、BzP8...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊刚，农汉榜，王继忠，王俊，
申请(专利权)人：广电计量检测南宁有限公司，广州广电计量检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45